Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 23 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

6. Комплект эталонов в виде стержней из алюминиевого сплава диаметром ~ 7 мм. Химический состав эталонов сообщает
руководитель занятий.
7. Фотопластинки тип СП-1 или СП-2.
Выполнение работы
Устанавливают ширину щели спектрографа ~ 0,018…0,02 мм. Источник света устанавливается с трехлинзовой конден-
сорной системой на стандартном расстоянии, промежуточная диафрагма – круглая. Генератор ИГ-2, ИГ-З или ИВС-23 вклю-
чают по сложной схеме, емкость конденсатора 0,01 мкФ, индуктивность 0,01 мкГн, напряжение 220 В, сила тока 1,8 А, рабо-
чий искровой промежуток 2 мм.
Электроды парные, т.е. верхним и нижним электродами служат парные эталоны в виде стержней из алюминиевого
сплава диаметром ~ 7 мм. Верхний электрод затачивается на конус с площадкой ~ 2 мм.
Спектры эталонов и образцов фотографируют в двукратной повторности, обыскривание 60 с, продолжительность фото-
графирования 20…30 с, в зависимости от чувствительности фотопластинок. Градуировочные графики строят в координатах
[∆S; lgC].
Аналитические пары линий, нм
Сu 327,396 – Аl 305, 72 до концентраций 4,0 %
Сu 254, 48 – А1 265,249 то же 8,0 %
Mg 279,079 – А1 266,039 –
//
– 2,0 %
Mg 285,213 – Al 305,008 –
//
– 0,8 %
Mg 294, 92 – A1 305, 72 –
//
– 1,0 %
Fе 259, 94 – Аl 305, 72 –
//
– 1,0 %
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) наименование и цель работы; 2) ус-
ловия фотографирования спектров; 3) результаты фотометрирования; 4) результаты анализа и градуировочный график.
Практическая работа 15
АНАЛИЗ СПЛАВОВ МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
ИНТЕРПОЛИРОВАНИЯ
Цель работы: ознакомление с методом количественного анализа, основанным на визуальной оценке интенсивности по-
чернений спектральных линий; количественное определение легирующих добавок (Mn, Ni, Cr и др.) в сплавах.
В методе фотометрического интерполирования используется свойство глаза количественно оценивать равенства или
неравенства почернений спектральных линий (визуальное фотометрирование).
Спектры проб фотографируют через градуированный ступенчатый ослабитель. Благодаря этому спектральные линии на
спектрограмме будут разделены на девять ступенек различной плотности почернений. Соотношение почернений аналитиче-
ской пары линий оценивают визуально путем наблюдения спектрограмм на спектропроекторе ПС-18. По результатам фото-
метрирования трех эталонов разной концентрации строят градуировочный график, по которому находят концентрацию эле-
мента примеси в данном образце
Необходимые приборы и материалы:
1. Кварцевый спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой осветительной системой. Ширина щели спектрографа 0,015 мм. Пе-
ред щелью спектрографа устанавливается кварцевый девятиступенчатый ослабитель.
2. Источник возбуждения спектра – искра от генератора ИГ-2, ИГ-3 или ИВС-23 в следующем режиме: сложная схема,
напряжение 220 В, емкость конденсатора 0,01 мкФ, индуктивность 0,01 мкГн, промежуток между электродами 3…3,5 мм,
ток в первичной цепи 1,8 А.
3. Секундомер.
4. Спектропроектор ПС-18.
5. Кварцевый девятиступенчатый ослабитель.
6. Комплект эталонов, торцовая часть которых затачивается на плоскость. Условия применения разных комплектов эта-
лонов и аналитические пары линий указаны в работах 8 – 11.
7. Угольные электроды, заточенные на усеченный конус с площадкой 1,5…2 мм, расстояние между электродами 2,5мм.
8. Фотопластинки спектральные тип I.
Выполнение работы
1. Проверяют установку источника света на оптической оси.
2. Проверяют ширину щели, чистоту щели и ступенчатого ослабителя и равномерность освещения щели по всей высоте.
Промежуточная диафрагма круглая. При обнаружении загрязнения щели или неравномерного освещения ее по высоте сле-
дует обратиться к руководителю занятий.
3. Получают контрольную задачу, подготавливают эталонные образцы и электроды, заряжают кассету, поместив фото-
пластинку на 4 см от правого края кассеты.
4. Вместе с руководителем занятий проверяют электрическую схему, а затем фотографируют спектры трех эталонов и
образцов. После настройки генератора, перед началом фотографирования спектров, ток и напряжение не меняют до конца

Страницы