Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 24 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

съемки спектров всех эталонов и пробы. Время обыскривания (с закрытой щелью прибора) 30…60 с, время экспозиции
60…90 с, в зависимости от чувствительности фотопластинок. После каждого снимка кассету перемещают на 15 делений, для
облегчения нахождения аналитических пар линий фотографируют спектр железа без ступенчатого ослабителя с экспозицией
30 с.
5. По окончании фотографирования спектров фотопластинку обрабатывают, тщательно промывают и высушивают.
6. Фотометрирование производят следующим образом. Спектрограмму рассматривают на экране спектропроектора ПС-
18. Прежде всего, находят нужные аналитические пары линий, пользуясь вспомогательным искровым спектром железа и
атласом дугового и искрового спектров железа. Выбирают не очень интенсивную по почернению ступеней линию примеси
определяемого элемента. Почернение линии определяемого элемента оценивают во всех спектрах эталонов и образца по од-
ной и той же ступени и сравнивают с почернением линии сравнения (в данном случае линия сравнения принадлежит спектру
основы).
Если нет точного равенства почернений между ступенями, например
kr
SS
≠
, то берут две смежные ступени, в одной
из которых (k) линия основы имеет большее почернение, чем линия примеси, а в другой (k + 1) – меньшее почернение. Мыс-
ленно разбивают интервал между двумя ступенями на 10 частей. Интерполированием на глаз оценивают в "десятых" долях
ступени почернения аналитической пары линий. Учитывая градуировку ступенчатого ослабителя, результаты интерполиро-
вания записывают и находят величины 1gR по формуле
)(
10
lglg
1
2
1
+
−−−==
kkrk
aa
n
aa
I
I
R ,
где I
1
и I
2
– интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения, соответственно; a
k
и a
r
– логарифмы пропус-
кания (величины 1gI по паспорту) ступенек определяемого элемента и элемента сравнения, соответственно; n – доля интервала
почернений между k и k + 1 ступеньками.
Пусть, например, линии марганца в 6-й ступени (r = 6) соответствует по почернению линия железа, находящаяся в ин-
тервале между 3-й (k = 3) и 4-й (k + 1) ступенями. Положение одинакового почернения оценено в 0,3 интервала (n = 0,03).
Тогда, учитывая калибровку ослабителя, результаты фотометрирования можно пересчитать на логарифмы относительной
интенсивности
lgR = 1,73 – 1,28 – 0,3 (1,73 – 1,59) = 0,41.
Так как спектр одного и того же образца обычно фотографируют несколько раз, то получают для него несколько значе-
ний lgR. Из них берут среднее арифметическое, которое используют для построения калибровочной прямой в координатах
логарифм относительной интенсивности lg R (среднее) – логарифм концентрации определяемого компонента lgC (%), (график
не зависит от свойств эмульсии фотопластинки). По градуировочному графику находят неизвестную концентрацию элемен-
та в образце.
Определение марганца в стали. Для определения марганца в сталях используют линию марганца с длиной волны
2939,30 А и линию железа 2944,40 А или линию марганца 2933,06 А и линию железа 2936,90 А.
Участок спектра, где находятся указанные линии, отыскивают с помощью дисперсионной кривой спектрографа и атласа
спектральных линий железа. Относительную интенсивность выбранных пар линий оценивают на глаз методом фотометри-
ческого интерполирования, как описано выше.
Для построения калибровочного графика нужно иметь не менее трех точек, т.е. необходимо идентифицировать линии и
оценить относительную интенсивность не менее чем у трех эталонов.
Определение хрома и никеля в стали. Идентификацию линий, оценку их относительной интенсивности и построение
калибровочного графика проводят так же, как описано при определении марганца.
Для определения хрома можно использовать следующие пары линий:
Концентрация Cr, % … Cr 2830 А Cr 2792 A Cr 2677 A
Fe 3823 А Fe 2794 А Fe 2689 A
0,2…2,0 3,6…13,0 0,2…2,8
При определении никеля хорошие результаты получают при использовании следующих пар линий:
Концентрация Ni, % … Ni 3415 A Ni 2395 A
Fe 3444 A Fe 2391 A
1…10 9,5…15,0
Форма отчета. В журнале для практических работ дожны быть представлены: 1) наименование и цель работы; 2) усло-
вия фотографирования спектров; 3) результаты фотометрирования; 4) результаты анализа и градуировочный график.
Практическая работа 16
АНАЛИЗ ПОРОШКОВ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
Цель работы: ознакомление со способом анализа порошков методом трех эталонов; определение элементов примесей в
двуокиси кремния.
Способ введения в источник света пробы в виде порошка наиболее часто применяется при спектральном анализе гор-
ных пород, руд, силикатов, окислов металлов и других объектов, не проводящих ток.

Страницы