Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 25 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Анализируемый порошок помещают в углубление угольного электрода. При количественных определениях для полу-
чения воспроизводимых результатов берут равные количества каждого эталона – порошка и образца. Величина навески за-
висит от конкретной аналитической задачи и составляет 25…50 мг. Для взятия навесок удобно пользоваться торсионными
весами.
В качестве источника возбуждения используют дугу постоянного или переменного тока. Во время горения дуги проис-
ходит частичное разбрасывание порошка вследствие бурного кипения расплава, образующегося в углублении электрода.
Иногда проба выбрасывается из кратера электрода за счет действия горячих паров или газов, выделяющихся, например, при
разложении карбонатов, содержащихся в порошкообразной пробе. Предварительное высушивание или смешивание порош-
ков эталонов и проб с угольным порошком в соотношении 1 : 1 или 1 : 2 предотвращает разбрасывание и выброс вещества из
углубления электрода в процессе горения дуги.
Необходимые приборы и материалы:
1. Кварцевый спектрограф ИСП-30.
2. Источник возбуждения спектра – генератор ДГ-2.
3. Спектропроектор ПС-18.
4. Микрофотометр МФ-2.
5. Секундомер.
6. Комплект эталонов – порошков на основе SiO
2
7. Угольные электроды: нижний – с кратером глубиной 3…4 мм и диаметром кратера 3…3,5 мм; верхний электрод за-
тачивают на усеченный конус с площадкой 2…3 мм.
8. Фотопластинки, спектральные тип I.
9. Торсионные весы.
Выполнение работы
1. Приготовление эталонов. Навеску прокаленной и проверенной качественным спектральным анализом на отсутствие
определяемых примесей двуокиси кремния помещают в кварцевую чашку. Определяемые примеси (алюминий, железо, мар-
ганец, свинец, магний и др.) вводят в основу в виде титрованных 2 % азотнокислых растворов в пересчете на металл. После
выпаривания содержимого в чашке досуха двуокись кремния прокаливают при 800 °С и тщательно измельчают, растирая в
агатовой ступке.
Полученный головной эталон, содержащий по 2 % каждой примеси, разбавляют исходной двуокисью кремния и уголь-
ным порошком в отношении 1 : 1. Последовательно разбавляя головной эталон двуокисью кремния и угольным порошком,
получают набор эталонных порошков. Содержание примесей в эталонных порошках можно варьировать, например: по 2; 1;
0,5; 0,25 % и т.д. каждой примеси элемента.
2. Фотографирование спектров. Две навески каждого эталона и пробы по 25…30 мг помещают в углубления угольных
электродов и слегка уплотняют при помощи стеклянной палочки. Спектры каждого эталона и образца фотографируют дважды
в дуге постоянного или переменного тока. При применении дуги постоянного тока эталоны и пробу испаряют из анода.
Расстояние между электродами 2…2,5 мм, ток дуги 6…8 А, время экспозиции 40…60 с, в зависимости от чувствитель-
ности фотопластинки. Для уменьшения фона в спектрограмме используют промежуточную диафрагму перед линзой с выре-
зом "5".
Длины волн аналитических пар линий, нм
A1 308, 21 – Si 298,76 для интервала концентраций 0,1...0,5 %
Al 256,799 – Si 253,24 то же 0,5...6,0 %
Mg 280, 27 – Si 298,76 –
//
– 0,1...0,5 %
Мg 277, 98 – Si 298,76 –
//
– 0,5...5,0 %
Са 315, 89 – Si 298,76 –
//
– 0,1...1,5 %
Fe 259, 96 – Si 253,24 –
//
– 0,1...2,0 %
Мn 279, 48 – Si 298,76 –
//
– 0,1...0,6 %
Мn 279,827 – Si 298,76 –
//
– 0,5...2,0 %
РЬ 283, 31 – Si 298,76 –
//
– до 0,2 %
Градуировочные графики строят в координатах [∆S; lgC].
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) наименование и цель работы; 2) ус-
ловия фотографирования спектров; 3) результаты фотометрирования; 4) результаты анализа и градуировочный график.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАДАНИЯ К ГЛАВЕ1
1. Начертите схему питания активизированной дуги переменного тока и схему питания конденсированной искры.
2. Почему при дуговом возбуждении спектров веществ электроды разогреваются до более высокой температуры, чем
при искровом возбуждении спектра?
3. Влияет ли ширина спектральной щели аппарата ИСП-30 на разрешающую способность прибора и на интенсивность
(почернение) спектральных линий?
4. Как обнаружить загрязнение спектральной щели спектрографа?
5. Нарисуйте по памяти оптическую схему спектрографа ИСП-30.
6. Изменяется ли характеристическая кривая в зависимости от времени проявления фотопластинки?

Страницы