Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 18 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Практическая работа 8
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ МАГНИЯ В НИТРАТЕ СТРОНЦИЯ
Цель работы: ознакомление с одним из способов полуколичественного спектрального анализа растворов; ознакомление
с методом гомологических пар (см. работу 7); спектрографическое определение магния в нитрате стронция и квалификация
данного препарата.
Необходимые приборы и материалы:
1. Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой конденсорной системой.
2. Генератор активизированной дуги переменного тока ДГ-2.
3. Секундомер.
4. Спектропроектор ПС-18 или ДСП-1.
5. Микрофотометр МФ-2.
6. Угольные электроды, нижний электрод с кратером диаметром 3…4 мм и глубиной 5 мм. Верхний электрод, заточен-
ный на усеченный конус.
Выполнение работы
Вместе с преподавателем проверяют электрическую схему и заземление генератора дуги переменного тока. Устанавли-
вают ширину щели спектрографа, равную 0,012 мм, высоту, равную 2 мм.
Примерно 0,5 г испытуемого препарата Sr(NО
3
)
2
или
O6HSrCl
2
2
⋅
взвешивают на аналитических весах с точностью до
0,005 г, растворяют в маленьком бюксе в 1,5 мл дистиллированной воды и перемешивают.
Электроды подвергают предварительному обжигу (для очистки их) в течение 30…40 с при силе тока 8…10 А. После
охлаждения электродов в кратер нижнего электрода с помощью пипетки вносят две–три капли испытуемого раствора. Затем
устанавливают расстояние между электродами 2 мм и фотографируют спектры проб при силе тока 7…8 А. Время экспози-
ции 30...40 с в зависимости от чувствительности фотопластинки. Каждую пробу фотографируют не менее трех раз. На эту же
фотопластинку фотографируют спектр железа для облегчения нахождения аналитических спектральных линий. После фото-
графирования спектров проб и железа фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и высушивают на воздухе. Спек-
трограмму рассматривают на спектропроекторе, сравнивая на глаз интенсивности аналитических пар линий, указанных в
табл. 1.8.
1.8. Форма записи результатов при анализе нитрата стронция
№
Длина волны гомологиче-
ских пар линий, нм
При равенстве
почернений линий
содержание магния
соответствует, %
Квалификация
препарата
1
2
Mg 280,27 – Sr 275,67
Mg 285,21 – Sr 293,18
0,0005
0,003
Ч.д.а.
Чистый
Желающие могут произвести оценки почернений аналитических линий магния и стронция с помощью микрофотометра
МФ-2.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотографирования спектров; 3) результат фотометрирования аналитических линий; 4) на основании наблюдений делают
заключение о качестве препарата – ч. д. а. или чистый.
Практическая работа 9
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕГИРУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ В СТАЛИ
МЕТОДОМ ТРЕХ ЭТАЛОНОВ ПО V ИЛИ IX КОМПЛЕКТУ СО
Цель работы: ознакомление с методом трех эталонов. Количественное определение в стали легирующих добавок мар-
ганца, хрома и др.
Необходимые приборы и материалы:
1. Кварцевый спектрограф ИСП-30.
2. Источник возбуждения спектра – генератор ИВС-2З или генераторы ДГ-2, ИГ-3.
3. Секундомер.
4. Комплект эталонов V или IХ по указанию руководителя.
5. Микрофотометр МФ-2.
6. Угольные электроды, заточенные на усеченный конус с площадкой 1,5…2 мм. Фотопластинки спектральные тип I.

Страницы