Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 11 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

Для определения линии бериллия 2651 А берут планшет из атласа спектра железа в области 2600…2670 А, а для линии
бериллия 2348 Апланшет в области 2300…2360 А.
Так как в породе содержится железо, то линии железа в спектре сравнения и в спектре пробы совпадают, это помогает
отыскивать нужные линии, если они расположены на участке, не занятом линиями железа. Линия бериллия 2651 А хорошо
определяется, так как она расположена на участке, свободном от линии железа. Линия 2348 А близко прилегает к линии же-
леза.
Точно так же обнаруживают барий и любой другой элемент.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотографирования спектров; 3) результаты фотометрирования линий; 4) результаты анализа образцов.
Практическая работа 4
ПОСТРОЕНИЕ ДИСПЕРСИОННОЙ КРИВОЙ
ДЛЯ КВАРЦЕВОГО СПЕКТРОГРАФА ИСП-3О
Цель работы: получить график обратной линейной дисперсии спектрографа; произвести градуировку шкалы спектро-
графа.
Дисперсионная кривая спектрального аппарата характеризует его обратную линейную дисперсию. При помощи диспер-
сионной кривой можно приближенно определять длины волн неизвестных спектральных линий на спектрограмме и по ним
находить элементы в исследуемом спектре (качественный анализ)
Необходимые приборы и материалы:
1. Спектрограф с кварцевой оптикой ИСП-30.
2. Генератор дуги переменного тока.
3. Искровой генератор.
4. Спектропроектор ПС-18 или ДСП-1.
5. Секундомер.
6. Электроды. Применяют стержни диаметром 6 мм и длиной 4 см из чистого железа типа Армко, содержащего примеси
(медь-0,2 %; никель-0,15 %; марганец-0,1 %; кремний и хромследы).
7. Фотографические пластинки, спектральные, тип 1, чувствительностью 4 ед. ГОСТа, размером 9×12 см.
8. Проявительконтрастный метолгидрохиноновый.
9. Фиксаж быстродействующий.
Выполнение работы
Вместе с руководителем занятий проверяют электрическую схему и заземление генератора дуги переменного тока. Ус-
танавливают железные электроды. Кассету спектрографа заряжают двумя фотопластинками различных типов. В левую часть
кассеты помещают фотопластинкуспектральную, тип I – чувствительностью – 4 ед. ГОСТа для фотографирования области
спектра 230,0…450,0 нм; в правую часть кассетыизоортоили изопанхром чувствительностью 32 ед. ГОСТа (для области
спектра 450,0…570,0 нм).
При желании получить коротковолновую область спектра 205,0…240,0 нм используют фотопластинки спектральные,
тип III, как наиболее чувствительные к указанной области.
Фотографируют спектр железа, линии которого используют для построения дисперсионной кривой данного спектро-
графа. Полезно произвести несколько снимков спектра железа с разным временем экспозиции (6, 10 и 15 с). После фотогра-
фирования дугового спектра железа фотопластинку проявляют, фиксируют и сушат. Берут из атласа дугового и искрового
спектров железа [3, 4] планшеты 5, 6 и другие и выписывают из них длины волн нескольких наиболее интенсивных спек-
тральных линий в коротковолновой области спектра, например: 1) 230,168…237,142 нм; 2) 237,142…243,63 нм и др. После
этого на предметный столик кладут спектрограмму с коротковолновой областью спектра, а на экран спектропроектора
планшет 5, при помощи которого отождествляют длины волн линий для начала отсчета: 230, 168…237, 142. Затем на уве-
личенное изображение области спектра железа на экране накладывают передвижную масштабную линейку спектропроекто-
ра и измеряют расстояние между выбранными спектральными линиями с точностью до десятых долей миллиметра (десятые
доли оценивают на глаз). Полученную величину расстояния делят на 20 (увеличение спектропроектора) и получают расстоя-
ние между линиями на спектрограмме в миллиметрах.
Далее измеряют расстояния между следующими линиями: 237, 142…243, 63 нм и т.д.
Измерения производят на обеих спектрограммах между спектральными линиями, расположенными через 5…10 мм.
Чем ближе взяты спектральные линии для измерения расстояния между ними, тем точнее будет построена дисперсионная
кривая. Полученные данные записывают в таблицу, содержащую длины волн в нанометрах и расстояние между ними в мил-
лиметрах (табл. 1.3).
По полученным данным строят график на миллиметровой бумаге, откладывая по оси ординат длины волн в масштабе
100 нм на 10 мм, а по оси абсциссрасстояния между спектральными линиями в мм.
Полученные точки соединяют кривой по лекалу, и получают дисперсионную кривую данного спектрографа. Градуи-
ровка шкалы спектрографа производится подобным же способом.