ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
3
Сущность метода инверсионной вольтамперометрии
Количественный химический анализ проб воды, пищевых
продуктов и продовольственного сырья на содержание ионов
токсичных элементов (Cu
2+
, Cd
2+
, Pb
2+
, Zn
2+
) основан на
инверсионно-вольтамперомерическом (ИВ) методе определения
массовых концентраций элементов в растворе подготовленной
пробы.
Метод ИВ-измерений основан на способности элементов
электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из
анализируемого раствора при задаваемом потенциале
предельногодиффузионного тока, а затем растворяться в процессе
анодной поляризации при определенном потенциале, характерном
для каждого элемента. Процесс электроосаждения
элеентов на
индкаторном электроде проходит при заданном потенциале
электролиза в течение заданного времени электролиза.
Электрорастворение элементов с поверхности электрода проводят в
режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при
заданной чувствительности прибора.
Регистрируемая вольтамперограмма содержит
аналитические сигналы (максимальные анодные токи)
определяемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо
пропорционально зависит от концентрации определяемого по
методу добавок аттестованной смеси определяемых элементов.
Краткая характеристика тяжелых металлов
(свинец, кадмий, цинк, медь)
Медь относительно широко распространена. Главные
источники меди – сульфидные руды и медистые песчаники. Медь
входит в состав более двухсот минералов.
Медь находит широкое применение в различных отраслях
электротехнической и холодильной промышленности, в тяжелой
индустрии, порошковой металлургии
, связи, в производстве
материалов для машино- и судостроения, в авиационной
промышленности, приборостроении. Некоторые соединения меди
применяются в качестве пестицидов, для изготовления минеральных
красок, в пиротехнике, в производстве стекла и эмалей и др.
Основным источником поступления соединений меди в природные
воды следует считать сточные воды химических и металлургических
производств, шахтные воды,
а также сельскохозяйственные стоки (в
чтобы высоты пиков увеличились в 1,5 – 3 раза.
Регистрация вольтамперограммы пробы с добавками
проводится в тех же условиях и с теми же параметрами прибора, что
и для пробы без добавок.
Общий объем добавленных растворов не должен превышать
5% от исходного объема раствора в ячейке.
9.3. Определяют концентрации металлов в соответствии с
п. 10.
9.4.
После проведения серии анализов в конце работы
ячейку тщательно промывают бидистиллированной водой.
Поверхность стационарного импрегнированного
графитового электрода зачищают лезвием безопасной бритвы и
шлифуют на фильтровальной бумаге.
10. Обработка результатов измерений
Расчет концентрации ионов металлов в анализируемой пробе
выполняют по формуле либо с помощью программного обеспечения
«Анализ»:
С = [(h-h
x
) * C
ст
*V
ст
* V
0
] / [(H-h) * (V
0
+ V
ст
) * V], где
С – концентрация ионов металла в пробе воды, мг/дм
3
;
h – высота пика определяемого металла до добавки
стандартного раствора (мм);
h
x
- высота пика определяемого металла в растворе
«холодного» опыта (мм);
H - высота пика определяемого металла после добавки
стандартного раствора (мм);
C
ст
- концентрация добавляемого стандартного раствора
(мг/дм
3
);
V
ст
– объем добавленного стандартного раствора (см
3
);
V
0
– объем раствора в полярографической ячейке (см
3
);
V – объем пробы исходной воды, введенной в полярографическую
ячейку (см
3
).
11. Составление отчета
Отчет о проделанной работе должен содержать:
11.1. Введение, в котором следует отразить источники
загрязнений окружающей среды тяжелыми металлами, возможные
последствия такого загрязнения при превышении ПДК в
окружающей среде (атмосфера, почвы, природные воды) для
3 10
чтобы высоты пиков увеличились в 1,5 – 3 раза. Сущность метода инверсионной вольтамперометрии
Регистрация вольтамперограммы пробы с добавками
проводится в тех же условиях и с теми же параметрами прибора, что Количественный химический анализ проб воды, пищевых
и для пробы без добавок. продуктов и продовольственного сырья на содержание ионов
Общий объем добавленных растворов не должен превышать токсичных элементов (Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+) основан на
5% от исходного объема раствора в ячейке. инверсионно-вольтамперомерическом (ИВ) методе определения
9.3. Определяют концентрации металлов в соответствии с массовых концентраций элементов в растворе подготовленной
п. 10. пробы.
9.4. После проведения серии анализов в конце работы Метод ИВ-измерений основан на способности элементов
ячейку тщательно промывают бидистиллированной водой. электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из
Поверхность стационарного импрегнированного анализируемого раствора при задаваемом потенциале
графитового электрода зачищают лезвием безопасной бритвы и предельногодиффузионного тока, а затем растворяться в процессе
шлифуют на фильтровальной бумаге. анодной поляризации при определенном потенциале, характерном
для каждого элемента. Процесс электроосаждения элеентов на
10. Обработка результатов измерений индкаторном электроде проходит при заданном потенциале
электролиза в течение заданного времени электролиза.
Расчет концентрации ионов металлов в анализируемой пробе Электрорастворение элементов с поверхности электрода проводят в
выполняют по формуле либо с помощью программного обеспечения режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при
«Анализ»: заданной чувствительности прибора.
С = [(h-hx) * Cст *Vст * V0] / [(H-h) * (V0 + Vст) * V], где Регистрируемая вольтамперограмма содержит
С – концентрация ионов металла в пробе воды, мг/дм3; аналитические сигналы (максимальные анодные токи)
h – высота пика определяемого металла до добавки определяемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо
стандартного раствора (мм); пропорционально зависит от концентрации определяемого по
hx - высота пика определяемого металла в растворе методу добавок аттестованной смеси определяемых элементов.
«холодного» опыта (мм);
H - высота пика определяемого металла после добавки Краткая характеристика тяжелых металлов
стандартного раствора (мм); (свинец, кадмий, цинк, медь)
Cст - концентрация добавляемого стандартного раствора
3
(мг/дм ); Медь относительно широко распространена. Главные
Vст – объем добавленного стандартного раствора (см3); источники меди – сульфидные руды и медистые песчаники. Медь
V0 – объем раствора в полярографической ячейке (см3); входит в состав более двухсот минералов.
V – объем пробы исходной воды, введенной в полярографическую Медь находит широкое применение в различных отраслях
ячейку (см3). электротехнической и холодильной промышленности, в тяжелой
индустрии, порошковой металлургии, связи, в производстве
11. Составление отчета материалов для машино- и судостроения, в авиационной
промышленности, приборостроении. Некоторые соединения меди
Отчет о проделанной работе должен содержать: применяются в качестве пестицидов, для изготовления минеральных
11.1. Введение, в котором следует отразить источники красок, в пиротехнике, в производстве стекла и эмалей и др.
загрязнений окружающей среды тяжелыми металлами, возможные Основным источником поступления соединений меди в природные
последствия такого загрязнения при превышении ПДК в воды следует считать сточные воды химических и металлургических
окружающей среде (атмосфера, почвы, природные воды) для производств, шахтные воды, а также сельскохозяйственные стоки (в
3
10 3
