ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
6
Лабораторная работа
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ВОДАХ
МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
Цель работы: экспериментальное определение содержание
ионов тяжелых металлов (Cu
2+
, Cd
2+
, Pb
2+
, Zn
2+
) в водах методом
инверсионной вольтамперометрии.
1. Теоретическое введение
Охрана окружающей среды предполагает постоянный
аналитический контроль (мониторинг) множества объектов
окружающей среды, включая различные типы вод (питьевых,
поверхностных, речных, морских, сточных), воздушные массы,
почвы, сельскохозяйственную и пищевую продукцию, живые
организмы, биологические и клинические объекты.
Природная вода существует и не в виде
химического
соединения, состоящего из водорода и кислорода, а представляет
собой сложное тело, в состав которого помимо молекул воды входят
самые различные вещества. Все они играют ту или иную роль в
жизни водного населения. Наибольшее экологическое значение
имеют для него степень насыщения воды различными газами,
концентрация ионов минеральных солей, водородных ионов и
органических веществ, состав и концентрация взвешенных веществ.
2. Экспериментальная часть
2.1. Включение полярографа
Загрузить программу PLS-2, включить полярограф в электросеть.
Провести тестирование прибора.
2.2. Проверка работы твердого индикаторного электрода
В ячейку (стеклоуглеродный тигель) наливают мерным
цилиндром 20 см
3
раствора фона. Устанавливают в ячейку
хлоридсеребряный электрод сравнения, индикаторный и
вспомогательный электроды. Включают ячейку, регистрируют
вольтамперограмму и выключают ячейку.
Устанавливают потенциал очистки индикаторного электрода 0,0
В и включают ячейку. По окончании времени электрохимической
очистки выключают ячейку, нажимают кнопку СБРОС развертки.
Измеряют высоты пиков Cu
(-0,1 В), Cd
(-0,6 В), Pb
(-0,45 В), Zn
(-0,9 В).
Потенциалы пиков окисления определяемых металлов
указаны ориентировочно и зависят от состава раствора в ячейке.
3. Принцип метода
Метод основан на помещении анализируемой пробы воды в
электрохимическую ячейку с концентрированием определяемых
металлов на поверхности твердого рабочего электрода электролизом
при заданном потенциале на фоне 0,05 М раствора HCl и
последующим электрорастворением концентрата
с регистрацией
перменнотоковой вольтамперограммы при анодной развертке
потенциала.
Концентрацию металлов в пробе определяют методом
стандартных добавок.
4. Средства измерений
4.1. Полярограф универсальный ПЛС-1 или ПЛС-2 с
твердым графитовым индикаторным электродом, платиновым
вспомогательным электродом и хлоридсеребряным электродом
сравнения.
4.2. Программное обеспечение «Анализ» версия 2.01 или
2.02.
5. Посуда
5.1. Пипетки объемом 1-25
см
3
5.2. Колбы мерные объемом от 50 до 1000 см
3
5.3. Цилиндры мерные объемом от 25 до 100 см
3
5.4. Выпарительная чашка №3 вместимостью 100 см
3
по
ГОСТ 29225 (способ 2)
5.5. Палочки стеклянные по ГОСТ 21400
5.6. Эксикатор по ГОСТ 25336
6. Реактивы, растворы
6.1. Вода дистиллированная и бидистиллированная по ГОСТ
6709
6.2. Фоновый раствор (выдается преподавателем)
6.3. Стандартные растворы металлов (выдается
6 7
Лабораторная работа (-0,9 В).
Потенциалы пиков окисления определяемых металлов
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ВОДАХ указаны ориентировочно и зависят от состава раствора в ячейке.
МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
3. Принцип метода
Цель работы: экспериментальное определение содержание
ионов тяжелых металлов (Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+) в водах методом Метод основан на помещении анализируемой пробы воды в
инверсионной вольтамперометрии. электрохимическую ячейку с концентрированием определяемых
металлов на поверхности твердого рабочего электрода электролизом
1. Теоретическое введение при заданном потенциале на фоне 0,05 М раствора HCl и
последующим электрорастворением концентрата с регистрацией
Охрана окружающей среды предполагает постоянный перменнотоковой вольтамперограммы при анодной развертке
аналитический контроль (мониторинг) множества объектов потенциала.
окружающей среды, включая различные типы вод (питьевых, Концентрацию металлов в пробе определяют методом
поверхностных, речных, морских, сточных), воздушные массы, стандартных добавок.
почвы, сельскохозяйственную и пищевую продукцию, живые
организмы, биологические и клинические объекты. 4. Средства измерений
Природная вода существует и не в виде химического
соединения, состоящего из водорода и кислорода, а представляет 4.1. Полярограф универсальный ПЛС-1 или ПЛС-2 с
собой сложное тело, в состав которого помимо молекул воды входят твердым графитовым индикаторным электродом, платиновым
самые различные вещества. Все они играют ту или иную роль в вспомогательным электродом и хлоридсеребряным электродом
жизни водного населения. Наибольшее экологическое значение сравнения.
имеют для него степень насыщения воды различными газами, 4.2. Программное обеспечение «Анализ» версия 2.01 или
концентрация ионов минеральных солей, водородных ионов и 2.02.
органических веществ, состав и концентрация взвешенных веществ.
5. Посуда
2. Экспериментальная часть
5.1. Пипетки объемом 1-25 см3
2.1. Включение полярографа 5.2. Колбы мерные объемом от 50 до 1000 см3
Загрузить программу PLS-2, включить полярограф в электросеть. 5.3. Цилиндры мерные объемом от 25 до 100 см3
Провести тестирование прибора. 5.4. Выпарительная чашка №3 вместимостью 100 см3 по
2.2. Проверка работы твердого индикаторного электрода ГОСТ 29225 (способ 2)
В ячейку (стеклоуглеродный тигель) наливают мерным 5.5. Палочки стеклянные по ГОСТ 21400
цилиндром 20 см3 раствора фона. Устанавливают в ячейку 5.6. Эксикатор по ГОСТ 25336
хлоридсеребряный электрод сравнения, индикаторный и
вспомогательный электроды. Включают ячейку, регистрируют 6. Реактивы, растворы
вольтамперограмму и выключают ячейку.
Устанавливают потенциал очистки индикаторного электрода 0,0 6.1. Вода дистиллированная и бидистиллированная по ГОСТ
В и включают ячейку. По окончании времени электрохимической 6709
очистки выключают ячейку, нажимают кнопку СБРОС развертки. 6.2. Фоновый раствор (выдается преподавателем)
Измеряют высоты пиков Cu (-0,1 В), Cd (-0,6 В), Pb (-0,45 В), Zn 6.3. Стандартные растворы металлов (выдается
6
6 7
