Составители:
Рубрика:
21
мешают ионы, восстанавливаемые двухлористым оловом (Ag
2+
, Hg
2+
и
др.).
4.6. Реакции катиона Mg
2+
4.6.1. Реакция с гидрофосфатом натрия
Гидрофосфат натрия дает с катионом Mg
2+
в присутствии гидро-
ксида и хлорида аммония NH
4
OH и NH
4
Cl белый кристаллический оса-
док фосфата магния – аммония:
MgSO
4
+ Na
2
HPO
4
+ NH
4
OH = MgNH
4
PO
4
↓ + Na
2
SO
4
+ H
2
O
Хлорид аммония добавляют, чтобы не выпал аморфный осадок
гидроксида магния. Выполнять эту реакцию лучше в кислом растворе,
постепенно понижая кислотность прибавлением аммиака.
ОПЫТ № 10. В пробирку берут 3-4 капли испытуемого раствора и
смешивают с 4-5 каплями 2н раствора соляной кислоты и 3-5 каплями
раствора гидрофосфата аммония. После этого прибавляют к раствору по
одной капле 2н раствора а
ммиака, перемешивая раствор после каждой
капли. Вначале аммиак нейтрализует соляную кислоту, образуя NH
4
Cl,
препятствующий образованию гидроксида магния. После окончания
реакции выпадает характерный кристаллический осадок – фосфат маг-
ния аммония MgNH
4
PO
4
.
Реакцию проводят в аммиачной среде при рН = 8. Избыток катио-
нов NH
4+
мешает выпадению осадка фосфата магния – аммония. Не сле-
дует брать избыток соляной кислоты. Катионы всех аналитических
групп, кроме первой, могут мешать проведению реакции.
4.6.2. Микрокристаллоскопическая реакция
ОПЫТ № 11. Каплю раствора соли магния, содержащую немного
хлорида аммония помещают на предметное стекло и обрабатывают в
парах 25 % раствора аммиака. Затем помещают в каплю кристаллик
г
идрофосфата натрия и рассматривают выпавшие кристаллы под микро-
скопом. Образовавшиеся кристаллы зарисовать.
4.6.3. Реакция с магнезоном I или магнезоном II
Магнезон I или магнезон II в щелочной среде дают красную или
красно-фиолетовую окраску. Эта реакция основана на свойстве гидро-
ксида магния адсорбировать некоторые красители, причем их окраска в
сорбированном состоянии оказывается иной, чем в раст
воре.
22
ОПЫТ № 12. На предметное стекло помещают 1-2 капли исследуе-
мого раствора и добавляют 1-2 капли щелочного раствора реактива. По-
является синий осадок или синяя окраска. Если раствор имеет сильно-
кислую реакцию, то появляется желтая окраска. В данном случае к рас-
твору следует прибавить несколько капель раствора щелочи.
Реакцию необходимо проводить в щело
чной среде при рН > 10. Ре-
акции мешает наличие солей аммония.
4.7. Реакции иона Sb
3+
4.7.1. Реакция гидролиза
При действии воды, соли сурьмы подвергаются гидролизу в боль-
шей степени, чем соли висмута:
SbCl
3
+ H
2
O = SbOCl + 2HCl
ОПЫТ № 13. Несколько капель раствора соли сурьмы сильно раз-
бавляют водой – выпадает белый осадок основной соли хлористого ан-
тимонила (или стибила). Группа –Sb=O называется антимонилом.
РН среды должен быть 3-4. В более кислой среде осадок может не
выделится. Нагревание способствует выпадению осадка. Наличие в рас-
творе винной кислоты препятствует выпадению осадка (в отличие от
солей висмута).
4.
7.2. Реакция с тиосульфатом натрия
Тиосульфат натрия в слабокислой среде с катионом сурьмы дает
при нагревании красный осадок сероокиси сурьмы (сурьмяная кило-
варь):
2SbCl
3
+ 2Na
2
S
2
O
3
+ 3H
2
O → Sb
2
OS
2
↓ + 2H
2
SO
4
+ 4NaCl + 2HCl
Большой избыток кислоты может привести к разложению реагента.
При наличии ионов Bi
3+
выпадает черный осадок, который будет маски-
ровать окраску сероокиси сурьмы.
ОПЫТ № 14. В пробирку наливают 2-3 капли раствора хлорида
сурьмы, добавляют каплю серной кислоты и 5-6 капель воды, кристал-
лик тиосульфата натрия и нагревают. Выпадает красный осадок серо-
окиси сурьмы.
Избыток серной кислоты разлагает реактив с образованием диокси-
да серы и просто серы. На
личие катионов, образующих трудно раство-
римые сульфиды, мешает проведению реакции.
ОПЫТ № 12. На предметное стекло помещают 1-2 капли исследуе-
мешают ионы, восстанавливаемые двухлористым оловом (Ag2+, Hg2+ и
мого раствора и добавляют 1-2 капли щелочного раствора реактива. По-
др.).
является синий осадок или синяя окраска. Если раствор имеет сильно-
кислую реакцию, то появляется желтая окраска. В данном случае к рас-
твору следует прибавить несколько капель раствора щелочи.
4.6. Реакции катиона Mg2+
Реакцию необходимо проводить в щелочной среде при рН > 10. Ре-
4.6.1. Реакция с гидрофосфатом натрия
акции мешает наличие солей аммония.
Гидрофосфат натрия дает с катионом Mg2+ в присутствии гидро-
ксида и хлорида аммония NH4OH и NH4Cl белый кристаллический оса-
док фосфата магния – аммония: 4.7. Реакции иона Sb3+
MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH = MgNH4PO4↓ + Na2SO4 + H2O 4.7.1. Реакция гидролиза
Хлорид аммония добавляют, чтобы не выпал аморфный осадок При действии воды, соли сурьмы подвергаются гидролизу в боль-
гидроксида магния. Выполнять эту реакцию лучше в кислом растворе, шей степени, чем соли висмута:
постепенно понижая кислотность прибавлением аммиака.
SbCl3 + H2O = SbOCl + 2HCl
ОПЫТ № 10. В пробирку берут 3-4 капли испытуемого раствора и
ОПЫТ № 13. Несколько капель раствора соли сурьмы сильно раз-
смешивают с 4-5 каплями 2н раствора соляной кислоты и 3-5 каплями
бавляют водой – выпадает белый осадок основной соли хлористого ан-
раствора гидрофосфата аммония. После этого прибавляют к раствору по
тимонила (или стибила). Группа –Sb=O называется антимонилом.
одной капле 2н раствора аммиака, перемешивая раствор после каждой
капли. Вначале аммиак нейтрализует соляную кислоту, образуя NH4Cl, РН среды должен быть 3-4. В более кислой среде осадок может не
препятствующий образованию гидроксида магния. После окончания выделится. Нагревание способствует выпадению осадка. Наличие в рас-
реакции выпадает характерный кристаллический осадок – фосфат маг- творе винной кислоты препятствует выпадению осадка (в отличие от
ния аммония MgNH4PO4. солей висмута).
Реакцию проводят в аммиачной среде при рН = 8. Избыток катио- 4.7.2. Реакция с тиосульфатом натрия
нов NH4+ мешает выпадению осадка фосфата магния – аммония. Не сле-
Тиосульфат натрия в слабокислой среде с катионом сурьмы дает
дует брать избыток соляной кислоты. Катионы всех аналитических
при нагревании красный осадок сероокиси сурьмы (сурьмяная кило-
групп, кроме первой, могут мешать проведению реакции.
варь):
4.6.2. Микрокристаллоскопическая реакция
2SbCl3 + 2Na2S2O3 + 3H2O → Sb2OS2↓ + 2H2SO4 + 4NaCl + 2HCl
ОПЫТ № 11. Каплю раствора соли магния, содержащую немного
Большой избыток кислоты может привести к разложению реагента.
хлорида аммония помещают на предметное стекло и обрабатывают в
При наличии ионов Bi3+ выпадает черный осадок, который будет маски-
парах 25 % раствора аммиака. Затем помещают в каплю кристаллик
ровать окраску сероокиси сурьмы.
гидрофосфата натрия и рассматривают выпавшие кристаллы под микро-
скопом. Образовавшиеся кристаллы зарисовать. ОПЫТ № 14. В пробирку наливают 2-3 капли раствора хлорида
сурьмы, добавляют каплю серной кислоты и 5-6 капель воды, кристал-
4.6.3. Реакция с магнезоном I или магнезоном II
лик тиосульфата натрия и нагревают. Выпадает красный осадок серо-
Магнезон I или магнезон II в щелочной среде дают красную или окиси сурьмы.
красно-фиолетовую окраску. Эта реакция основана на свойстве гидро-
Избыток серной кислоты разлагает реактив с образованием диокси-
ксида магния адсорбировать некоторые красители, причем их окраска в
да серы и просто серы. Наличие катионов, образующих трудно раство-
сорбированном состоянии оказывается иной, чем в растворе.
римые сульфиды, мешает проведению реакции.
21 22
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 9
- 10
- 11
- 12
- 13
- …
- следующая ›
- последняя »
