Аналитическая химия и физико-химические методы анализа качественный анализ. Часть 2. Белова Т.П - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

КамчатГТУ | Петропавловск-Камчатский

Составители: 

Рубрика: 

23
4.7.3. Восстановление иона Sb
3+
до металлической сурьмы
Восстановить катионы можно металлами, стоящими в ряду напря-
жений левее сурьмы, например, цинком:
3Zn + 2SbCl
3
→ 2Sb + 3ZnCl
2
ОПЫТ № 15. На хорошо очищенную наждачной бумагой цинко-
вую, алюминиевую или железную пластинку наносят каплю подкислен-
ного соляной кислотой анализируемого раствора. Через некоторое время
(через 2-3 минуты) пластинка под каплей становится черной в результа-
те выделения металлической сурьмы.
Раствор должен иметь кислую реакцию (рН = 2-3), испытуемый
раствор не должен содержать сильных окислителей.
4.
8. Реакции катионов Sb
5+
4.8.1. Реакция гидролиза
При разбавлении растворов солей Sb (V) происходит гидролиз и
выделяется белый основных солей сурьмы. При нагревании с избытком
HCl осадок растворяется.:
[SbCl
6
]
-
+ 2H
2
O = SbO
2
Cl + 5Cl
-
+ 4H
+
4.8.2. Восстановление ионов Sb
5+
до металлической сурьмы
Металлы цинк, олово, магний восстанавливают так же как и ионы
Sb
3+
ионы Sb
5+
до металлической сурьмы (по 15 опыту).
4.8.3. Реакция с метиловым фиолетовым
Метиловый фиолетовый в солянокислых средах с катионом Sb
5+
фиолетовое окрашивание.
ОПЫТ № 16. В пробирку берут 2-3 капли анализируемого раствора,
2-3 капли концентрированной соляной кислоты и 1-2 капли раствора
нитрита натрия NaNO
2
. Затем добавляют 2-3 капли насыщенного рас-
твора мочевины и слегка нагревают. 2 капли приготовленного раствора
помещают в пробирку и наливают 1 мл. 0,01 % раствора реагента. При
наличии Sb
5+
раствор приобретает фиолетово – синюю окраску. Холо-
стой опыт (проведение всех операций, но без анализируемого раствора)
не должен дать фиолетовой окраски.
24
4.9. Систематический анализ смеси катионов пятой аналитиче-
ской группы
В отдельных пробах анализируемого раствора открывают катионы
Fe
2+
и Fe
3+
реакциями с гексацианоферратом(III) и
гексацианоферратом(II) калия. Часть раствора разводят в пять раз дис-
тиллированной водой, образовавшийся осадок основных солей висмута
и сурьмы отделяют центрифугированием и обрабатывают раствором
винной кислоты. Основные соли сурьмы растворяются, в осадке остают-
ся основные соли висмута. В виннокислом растворе открывают ионы
сурьмы реакцией с метиловым фиолетовым. Осадок, соде
ржащий соли
висмута, растворяют в концентрированной соляной кислоте и открыва-
ют ион Bi
3+
хлоридом олова. Центрифугат, освобожденный от ионов
сурьмы и висмута, обрабатывают раствором едкой щелочи, добавляют
пероксид водорода, нагревают и отделяют осадок. Осадок обрабатывают
раствором хлористого аммония для определения солей магния, которые
и открывают в растворе реакцией с магнезоном или гидрофосфатом на-
трия. Осадок после отделения солей магния обрабатывают соляной ки-
слотой и в ра
створе открывают ион Mn
2+
реакцией с персульфатом ам-
мония.
5. Содержание отчета
1. Уравнение частных реакцией катионов пятой группы должны
быть написаны в полном и сокращенном ионном видах, окислительно-
восстановительные реакции должны быть представлены методом элек-
тронно-ионного баланса..
2. Необходимо составить свободную таблицу частных реакций ка-
тионов пятой группы.
3. Схема систематического анализа смеси к
атионов пятой группы
должна быть представлена в графическом виде.
6. Вопросы для самопроверки
1. Какие катионы относятся к пятой группе? Общая характеристи-
ка катионов пятой группы.
2. Что происходит с осадками гидроксидов Mn
2+
и Fe
2+
на воздухе?
3. Почему гидроксид магния растворим в солях аммония?
4. Как отличить Sb
3+
и Bi
3+
? 
                                                                            4.9. Систематический анализ смеси катионов пятой аналитиче-
    4.7.3. Восстановление иона Sb3+ до металлической сурьмы             ской группы
    Восстановить катионы можно металлами, стоящими в ряду напря-             В отдельных пробах анализируемого раствора открывают катионы
жений левее сурьмы, например, цинком:                                   Fe2+    и   Fe3+   реакциями     с   гексацианоферратом(III)        и
    3Zn + 2SbCl3 → 2Sb + 3ZnCl2                                         гексацианоферратом(II) калия. Часть раствора разводят в пять раз дис-
                                                                        тиллированной водой, образовавшийся осадок основных солей висмута
     ОПЫТ № 15. На хорошо очищенную наждачной бумагой цинко-            и сурьмы отделяют центрифугированием и обрабатывают раствором
вую, алюминиевую или железную пластинку наносят каплю подкислен-        винной кислоты. Основные соли сурьмы растворяются, в осадке остают-
ного соляной кислотой анализируемого раствора. Через некоторое время    ся основные соли висмута. В виннокислом растворе открывают ионы
(через 2-3 минуты) пластинка под каплей становится черной в результа-   сурьмы реакцией с метиловым фиолетовым. Осадок, содержащий соли
те выделения металлической сурьмы.                                      висмута, растворяют в концентрированной соляной кислоте и открыва-
    Раствор должен иметь кислую реакцию (рН = 2-3), испытуемый          ют ион Bi3+ хлоридом олова. Центрифугат, освобожденный от ионов
раствор не должен содержать сильных окислителей.                        сурьмы и висмута, обрабатывают раствором едкой щелочи, добавляют
                                                                        пероксид водорода, нагревают и отделяют осадок. Осадок обрабатывают
                                                                        раствором хлористого аммония для определения солей магния, которые
    4.8. Реакции катионов Sb5+                                          и открывают в растворе реакцией с магнезоном или гидрофосфатом на-
                                                                        трия. Осадок после отделения солей магния обрабатывают соляной ки-
    4.8.1. Реакция гидролиза                                            слотой и в растворе открывают ион Mn2+ реакцией с персульфатом ам-
    При разбавлении растворов солей Sb (V) происходит гидролиз и        мония.
выделяется белый основных солей сурьмы. При нагревании с избытком
HCl осадок растворяется.:
                                                                            5. Содержание отчета
    [SbCl6]- + 2H2O = SbO2Cl + 5Cl- + 4H+
                                                                             1. Уравнение частных реакцией катионов пятой группы должны
    4.8.2. Восстановление ионов Sb5+ до металлической сурьмы            быть написаны в полном и сокращенном ионном видах, окислительно-
    Металлы цинк, олово, магний восстанавливают так же как и ионы       восстановительные реакции должны быть представлены методом элек-
Sb3+ионы Sb5+до металлической сурьмы (по 15 опыту).                     тронно-ионного баланса..

    4.8.3. Реакция с метиловым фиолетовым                                   2. Необходимо составить свободную таблицу частных реакций ка-
                                                                        тионов пятой группы.
    Метиловый фиолетовый в солянокислых средах с катионом Sb5+
фиолетовое окрашивание.                                                     3. Схема систематического анализа смеси катионов пятой группы
                                                                        должна быть представлена в графическом виде.
    ОПЫТ № 16. В пробирку берут 2-3 капли анализируемого раствора,
2-3 капли концентрированной соляной кислоты и 1-2 капли раствора
нитрита натрия NaNO2. Затем добавляют 2-3 капли насыщенного рас-           6. Вопросы для самопроверки
твора мочевины и слегка нагревают. 2 капли приготовленного раствора
помещают в пробирку и наливают 1 мл. 0,01 % раствора реагента. При           1. Какие катионы относятся к пятой группе? Общая характеристи-
наличии Sb5+ раствор приобретает фиолетово – синюю окраску. Холо-       ка катионов пятой группы.
стой опыт (проведение всех операций, но без анализируемого раствора)        2. Что происходит с осадками гидроксидов Mn2+ и Fe2+ на воздухе?
не должен дать фиолетовой окраски.
                                                                            3. Почему гидроксид магния растворим в солях аммония?
                                                                            4. Как отличить Sb3+ и Bi3+?

                                  23                                                                       24

Страницы