Аналитическая химия и физико-химические методы анализа качественный анализ. Часть 2. Белова Т.П - 7 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

КамчатГТУ | Петропавловск-Камчатский

Составители: 

Рубрика: 

13
сле этого добавьте в пробирку1 – 2 капли раствора Bi(NO
3
)
3
. При нали-
чии в растворе катиона Sn
2+
выпадает черный бархатистый осадок вис-
мута. Проведите подобную реакцию с нитратом ртути. Наблюдения
опишите.
Условия проведения опыта: Реакция протекает в сильно щелочных
растворах. Если в анализируемом растворе присутствуют ионы Sb
III
, то
открытие проводят в присутствии анилина.
ОПЫТ №16. На полоску фильтровальной бумаги нанесите каплю
раствора нитрата висмута Bi(NO
3
)
3
, высушите, нанесите каплю иссле-
дуемого раствора и затем одну каплю анилина C
6
H
5
NH
2
. При наличии в
растворе катиона Sn
2+
на бумаге через некоторое время появится темное
пятно. При помощи этой реакции можно открывать ион в присутствии
катионов всех аналитических групп.
4.5.2. Сероводородная вода в кислых растворах дает с катионом
Sn
2+
осадок темно-коричневого цвета сульфида олова SnS:
SnCl
2
+ H
2
S → SnS↓ + 2HCl
Sn
2+
+ H
2
S → SnS↓ + 2H
+
4.5.3. Реакция иона Sn (IV) с металлическим магнием. Металличе-
ский магний и металлическое железо восстанавливают Sn (IV) до Sn (II).
Mg + [SnCl
6
]
2-
→Mg
2+
+ Sn
2+
+ 6Cl
-
Fe + [SnCl
6
]
2-
→ Fe
2+
+ Sn
2+
+ 6Cl
-
Примечание. Ион [SnCl
6
]
2-
- образуется в ходе реакции:
Sn(OH)
4
+ 6HCl → H
2
[SnCl
6
] + 4H
2
O
ОПЫТ №17. В пробирку налейте 4 - 5 капель раствора SnCl
4
, до-
бавьте 2 капли концентрированной соляной кислоты и бросьте две
стружки металлического магния, нагревайте 3–4 мин. на водяной бане.
Полученный раствор проверьте на присутствие катиона двухвалентного
олова (опыт № 15).
Условия проведения опыта. При восстановлении Sn
IV
магнием ре-
акция должна быть сильно кислой. Магний берется химически чистым.
Перед добавлением раствора Bi(NO
3
)
3
смесь обрабатывают раствором
щелочи до образования Na
2
SnO
2
.
4.5.4.Сероводород дает с Sn
IV
желтый осадок SnS
2
, растворимый в
концентрированной соляной кислоте
H
2
[SnCl
6
] + 2H
2
S → SnS
2
↓+ 6HCl
14
[SnCl
6
]
2-
+ 2H
2
S → SnS
2
+ 6Cl
-
+ 4H
+
4.6. Систематический ход анализа смеси катионов четвертой
группы
Берут 6 - 7 капель исследуемого раствора, добавляют в пробирку 8
капель раствора аммиака и 6 - 7 капель перекиси водорода и затем на-
гревают 6 – 7 мин. на водяной бане. Осадок гидроксида алюминия
Al(OH)
3
и гидроксида олова Sn(OH)
4
отделяют центрифугированием.
Центрифугат отделяют пипеткой и переносят в другую пробирку. Оса-
док растворяют в 5 - 6 каплях соляной кислоты и из полученного рас-
твора открывают алюминий и олово, разделив раствор на две час-
ти.Определение катиона Al
3+
производят ализарином и нитратом ко-
бальта Co(NO
3
)
2
. Sn
IV
открывают с нитратом висмута Bi(NO
3
)
3,
восста-
новив его до катиона Sn
2+
.
Центрифугат, содержащий анионы CrO
4
2-
и аммиакат цинка
[Zn(NH
3
)
4
]
2+
, нейтрализуют уксусной кислотой (добавляя кислоту по
каплям и помешивая стеклянной палочкой) и нагревают на водяной бане
2 – 5 мин., затем добавляют 5 – 6 капель раствора карбоната натрия
Na
2
CO
3
и осаждают цинк в виде основной соли (ZnOH)
2
CO
3
. Осадок
отделяют и растворяют в нескольких каплях уксусной кислоты. В полу-
ченном растворе катион Zn
2+
обнаруживают реакцией с дитизоном или
микрокристаллоскопической реакцией.
Фильтрат после отделения основной соли (ZnOH)
2
CO
3
содержит
хромат-ионы CrO
4
2-
, которые открывают одной из качественных реак-
ций.
4.7. Анализ смеси катионов четвертой группы дробным методом
Анализ смеси катионов четвертой группы можно проводить дроб-
ным методом. Обычно рекомендуется начинать исследование с опреде-
ления катиона Sn
2+
, чтобы избежать влияния процесса “старения”.
Определение Sn(II) и Sn(IV). Они открываются из отдельной пробы
общего раствора реакций с нитратом висмута Bi(NO
3
)
3
. Катион Cr
3+
от-
крывает из отдельной пробы исследуемого раствора окислением переки-
сью водорода до CrO
5
. Катион Zn
2+
может быть открыт реакциями с ди-
тизоном или сероводородом; а алюминий - ализарином с применением
K
4
[Fe(CN)
6
] для устранения мешающего влияния катионов или алюми-
ноном. Дробный метод определения служит чаще всего для предвари-
тельного исследования раствора на катионы четвертой группы. 
сле этого добавьте в пробирку1 – 2 капли раствора Bi(NO3)3. При нали-        [SnCl6]2- + 2H2S → SnS2 + 6Cl- + 4H+
чии в растворе катиона Sn2+ выпадает черный бархатистый осадок вис-
мута. Проведите подобную реакцию с нитратом ртути. Наблюдения
опишите.                                                                     4.6. Систематический ход анализа смеси катионов четвертой
                                                                         группы
    Условия проведения опыта: Реакция протекает в сильно щелочных
растворах. Если в анализируемом растворе присутствуют ионы SbIII, то         Берут 6 - 7 капель исследуемого раствора, добавляют в пробирку 8
открытие проводят в присутствии анилина.                                 капель раствора аммиака и 6 - 7 капель перекиси водорода и затем на-
                                                                         гревают 6 – 7 мин. на водяной бане. Осадок гидроксида алюминия
    ОПЫТ №16. На полоску фильтровальной бумаги нанесите каплю            Al(OH)3 и гидроксида олова Sn(OH)4 отделяют центрифугированием.
раствора нитрата висмута Bi(NO3)3, высушите, нанесите каплю иссле-       Центрифугат отделяют пипеткой и переносят в другую пробирку. Оса-
дуемого раствора и затем одну каплю анилина C6H5NH2. При наличии в       док растворяют в 5 - 6 каплях соляной кислоты и из полученного рас-
растворе катиона Sn2+ на бумаге через некоторое время появится темное    твора открывают алюминий и олово, разделив раствор на две час-
пятно. При помощи этой реакции можно открывать ион в присутствии         ти.Определение катиона Al3+ производят ализарином и нитратом ко-
катионов всех аналитических групп.                                       бальта Co(NO3)2. SnIV открывают с нитратом висмута Bi(NO3)3, восста-
     4.5.2. Сероводородная вода в кислых растворах дает с катионом       новив его до катиона Sn2+.
Sn2+ осадок темно-коричневого цвета сульфида олова SnS:                      Центрифугат, содержащий анионы CrO42-и аммиакат цинка
    SnCl2 + H2S → SnS↓ + 2HCl                                            [Zn(NH3)4]2+, нейтрализуют уксусной кислотой (добавляя кислоту по
                                                                         каплям и помешивая стеклянной палочкой) и нагревают на водяной бане
    Sn2+ + H2S → SnS↓ + 2H+                                              2 – 5 мин., затем добавляют 5 – 6 капель раствора карбоната натрия
    4.5.3. Реакция иона Sn (IV) с металлическим магнием. Металличе-      Na2CO3 и осаждают цинк в виде основной соли (ZnOH)2CO3. Осадок
ский магний и металлическое железо восстанавливают Sn (IV) до Sn (II).   отделяют и растворяют в нескольких каплях уксусной кислоты. В полу-
                                                                         ченном растворе катион Zn2+ обнаруживают реакцией с дитизоном или
    Mg + [SnCl6]2- →Mg2+ + Sn2+ + 6Cl-                                   микрокристаллоскопической реакцией.
    Fe + [SnCl6]2- → Fe2+ + Sn2+ + 6Cl-                                       Фильтрат после отделения основной соли (ZnOH)2CO3 содержит
    Примечание. Ион [SnCl6]2-- образуется в ходе реакции:                хромат-ионы CrO42-, которые открывают одной из качественных реак-
                                                                         ций.
    Sn(OH)4 + 6HCl → H2[SnCl6] + 4H2O
    ОПЫТ №17. В пробирку налейте 4 - 5 капель раствора SnCl4, до-
бавьте 2 капли концентрированной соляной кислоты и бросьте две               4.7. Анализ смеси катионов четвертой группы дробным методом
стружки металлического магния, нагревайте 3–4 мин. на водяной бане.          Анализ смеси катионов четвертой группы можно проводить дроб-
Полученный раствор проверьте на присутствие катиона двухвалентного       ным методом. Обычно рекомендуется начинать исследование с опреде-
олова (опыт № 15).                                                       ления катиона Sn2+, чтобы избежать влияния процесса “старения”.
    Условия проведения опыта. При восстановлении SnIV магнием ре-            Определение Sn(II) и Sn(IV). Они открываются из отдельной пробы
акция должна быть сильно кислой. Магний берется химически чистым.        общего раствора реакций с нитратом висмута Bi(NO3)3. Катион Cr3+ от-
Перед добавлением раствора Bi(NO3)3 смесь обрабатывают раствором         крывает из отдельной пробы исследуемого раствора окислением переки-
щелочи до образования Na2SnO2.                                           сью водорода до CrO5. Катион Zn2+ может быть открыт реакциями с ди-
    4.5.4.Сероводород дает с SnIV желтый осадок SnS2, растворимый в      тизоном или сероводородом; а алюминий - ализарином с применением
концентрированной соляной кислоте                                        K4[Fe(CN)6] для устранения мешающего влияния катионов или алюми-
                                                                         ноном. Дробный метод определения служит чаще всего для предвари-
    H2[SnCl6] + 2H2S → SnS2↓+ 6HCl                                       тельного исследования раствора на катионы четвертой группы.

                                    13                                                                     14

Страницы