Основы экологического мониторинга - 122 стр.

       5. Установление и контроль градуировочной характеристики.             4. В подготовленную хроматографическую колонку наливают
Градуировку прибора проводят в соответствии с инструкцией по экс-    10 см3 четыреххлористого углерода для смачивания сорбента. После
плуатации прибора. Контроль стабильности градуировочной зависи-      того, как четырёххлористый углерод впитается в сорбент, пипеткой
мости проводят по одному или двум градуировочным растворам,          емкостью 5 см3 отбирают аликвоту разбавленного экстракта и медлен-
близким по содержанию к измеряемым, не реже 1 раза в месяц и обя-    но выливают в колонку. Необходимо следить, чтобы уровень жидко-
зательно при смене основных реактивов. Градуировка признается ста-   сти не опускался ниже верхнего края слоя оксида алюминия.
бильной, если измеренное значение концентрации раствора отличается           5. После прохождения пробы в колонку вливают дополнитель-
от рассчитанного не более чем на 2%. В противном случае градуиров-   но 5 см3 четыреххлористого углерода. Элюат собирают в цилиндр
ку прибора необходимо повторить.                                     вместимостью 25 см3, причем первые 10 см3 элюата отбрасывают.
                                                                             6. Измеряют объем полученного элюата. Элюат заливают в
       6. Подготовка хроматографической колонки. В нижнюю часть
                                                                     кювету и устанавливают в прибор. Фиксируют показания прибора
колонки помещают слой стеклянного волокна толщиной 2-3 мм, засы-     (Сизм), соответствующие содержанию нефтепродуктов в элюате (в
пают около 1 г оксида алюминия и сверху покрывают другим слоем       мг/дм3).
стекловолокна толщиной 5 мм. Оксид алюминия в колонке использу-              7. Результат определения содержания нефтепродуктов в почве
ют однократно. Перед засыпкой в колонку Al2O3 прокаливают в му-      Xизм (мг/кг) рассчитывают по формуле
фельной печи при 500-600°С в течение 4-часов, после чего к прока-
ленному оксиду добавляют дистиллированную воду в количестве 3                                 С         ⋅ Х ⋅V 2 ⋅V элюат ,
                                                                                  X изм = ⋅       изм

                                                                                                        M ⋅V 1 ⋅V ал
                                                                                                                                (4.16)
масс.% и каждые полчаса тщательно перемешивают в течение 5 часов.
Активированный таким способом оксид алюминия пригоден к исполь-      где:      Сизм – показания прибора, мг/дм3;
зованию в течение 1 месяца при хранении в эксикаторе или колбе с               М – масса навески образца для анализа, кг;
притертой пробкой.                                                             V – суммарный объем экстракта, дм3;
      2. Проведение анализа:                                                   V1 – объем экстракта, взятый для разбавления, дм3;
        1. Навеску исследуемой пробы помещают в колбу емкостью                 V2 – объем экстракта, полученный после разбавления, дм3;
100 см3 с притертой стеклянной пробкой. Пробу почвы в колбе зали-              Vал – объем аликвоты экстракта, введенной в
вают 10 см3 четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают в                    хроматографическую колонку, дм3;
аппарате для встряхивания проб в течение 1 часа.                            Vэлюат – объем элюата, полученного после пропускания
        2. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр                       экстракта через колонку, дм3.
«белая лента» и сливают в бюкс с притертой крышкой. Экстракцию с             Определяют среднее арифметическое двух определений:
последующим фильтрованием повторяют еще 2 раза с новыми пор-
циями четыреххлористого углерода по 10 см3 в каждой. Все экстракты
                                                                                            X   изм.1
                                                                                                        +   X   изм.2            (4.17)
                                                                                  X=    1               2
объединяют в мерный цилиндр емкостью 50 см3 и фиксируют суммар-
ный объем V.                                                                 За результат измерения принимают:
        3. На приборе ориентировочно оценивают содержание нефте-                       , мг/кг                                (4.18)
продуктов. Показания прибора не должны быть более 90 мг/дм3. В            При расчете значения Сх округляют до того же разряда, что и
случае превышения показания пипеткой отбирают аликвоту экстракта     значение погрешности измерения. Результат представляют в виде:
объемом 5 см3, помещают ее в мерную колбу вместимостью 25 см3 и
доливают до метки четыреххлористым углеродом. Если показания                  Сх ± ∆ (Р = 0,95),                             (4.19)
прибора снова превышают 90 мг/дм3, процедуру разбавления повто-      где ∆ = 0,01 δ х С,
ряют.                                                                     δ – относительная погрешность в соответствии с таблицей 4.13.

                               243                                                                                        244