ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
243
5. Установление и контроль градуировочной характеристики.
Градуировку прибора проводят в соответствии с инструкцией по экс-
плуатации прибора. Контроль стабильности градуировочной зависи-
мости проводят по одному или двум градуировочным растворам,
близким по содержанию к измеряемым, не реже 1 раза в месяц и обя-
зательно при смене основных реактивов. Градуировка признается ста-
бильной, если измеренное значение концентрации раствора отличается
от рассчитанного не более чем на 2%. В противном случае градуиров-
ку прибора необходимо повторить.
6. Подготовка хроматографической колонки. В нижнюю часть
колонки помещают слой стеклянного волокна толщиной 2-3 мм, засы-
пают около 1 г оксида алюминия и сверху покрывают другим слоем
стекловолокна толщиной 5 мм. Оксид алюминия в колонке использу-
ют однократно. Перед засыпкой в колонку Al
2
O
3
прокаливают в му-
фельной печи при 500-600°С в течение 4-часов, после чего к прока-
ленному оксиду добавляют дистиллированную воду в количестве 3
масс.% и каждые полчаса тщательно перемешивают в течение 5 часов.
Активированный таким способом оксид алюминия пригоден к исполь-
зованию в течение 1 месяца при хранении в эксикаторе или колбе с
притертой пробкой.
2. Проведение анализа:
1. Навеску исследуемой пробы помещают в колбу емкостью
100 см
3
с притертой стеклянной пробкой. Пробу почвы в колбе зали-
вают 10 см
3
четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают в
аппарате для встряхивания проб в течение 1 часа.
2. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр
«белая лента» и сливают в бюкс с притертой крышкой. Экстракцию с
последующим фильтрованием повторяют еще 2 раза с новыми пор-
циями четыреххлористого углерода по 10 см
3
в каждой. Все экстракты
объединяют в мерный цилиндр емкостью 50 см
3
и фиксируют суммар-
ный объем V.
3. На приборе ориентировочно оценивают содержание нефте-
продуктов. Показания прибора не должны быть более 90 мг/дм
3
. В
случае превышения показания пипеткой отбирают аликвоту экстракта
объемом 5 см
3
, помещают ее в мерную колбу вместимостью 25 см
3
и
доливают до метки четыреххлористым углеродом. Если показания
прибора снова превышают 90 мг/дм
3
, процедуру разбавления повто-
ряют.
244
4. В подготовленную хроматографическую колонку наливают
10 см
3
четыреххлористого углерода для смачивания сорбента. После
того, как четырёххлористый углерод впитается в сорбент, пипеткой
емкостью 5 см
3
отбирают аликвоту разбавленного экстракта и медлен-
но выливают в колонку. Необходимо следить, чтобы уровень жидко-
сти не опускался ниже верхнего края слоя оксида алюминия.
5. После прохождения пробы в колонку вливают дополнитель-
но 5 см
3
четыреххлористого углерода. Элюат собирают в цилиндр
вместимостью 25 см
3
, причем первые 10 см
3
элюата отбрасывают.
6. Измеряют объем полученного элюата. Элюат заливают в
кювету и устанавливают в прибор. Фиксируют показания прибора
(С
изм
), соответствующие содержанию нефтепродуктов в элюате (в
мг/дм
3
).
7. Результат определения содержания нефтепродуктов в почве
X
изм
(мг/кг) рассчитывают по формуле
V
V
VV
Х
С
ал
элюат
изм
изм
M
X
⋅⋅
⋅⋅⋅
⋅=
1
2
,
(4.16)
где: С
изм
– показания прибора, мг/дм
3
;
М – масса навески образца для анализа, кг;
V – суммарный объем экстракта, дм
3
;
V
1
– объем экстракта, взятый для разбавления, дм
3
;
V
2
– объем экстракта, полученный после разбавления, дм
3
;
V
ал
– объем аликвоты экстракта, введенной в
хроматографическую колонку, дм
3
;
V
элюат
– объем элюата, полученного после пропускания
экстракта через колонку, дм
3
.
Определяют среднее арифметическое двух определений:
2
2.1.
1
XX
X
измизм
+
=
(4.17)
За результат измерения принимают:
, мг/кг (4.18)
При расчете значения С
х
округляют до того же разряда, что и
значение погрешности измерения. Результат представляют в виде:
С
х
± ∆ (Р = 0,95), (4.19)
где ∆ = 0,01 δ х С,
δ – относительная погрешность в соответствии с таблицей 4.13.
5. Установление и контроль градуировочной характеристики. 4. В подготовленную хроматографическую колонку наливают Градуировку прибора проводят в соответствии с инструкцией по экс- 10 см3 четыреххлористого углерода для смачивания сорбента. После плуатации прибора. Контроль стабильности градуировочной зависи- того, как четырёххлористый углерод впитается в сорбент, пипеткой мости проводят по одному или двум градуировочным растворам, емкостью 5 см3 отбирают аликвоту разбавленного экстракта и медлен- близким по содержанию к измеряемым, не реже 1 раза в месяц и обя- но выливают в колонку. Необходимо следить, чтобы уровень жидко- зательно при смене основных реактивов. Градуировка признается ста- сти не опускался ниже верхнего края слоя оксида алюминия. бильной, если измеренное значение концентрации раствора отличается 5. После прохождения пробы в колонку вливают дополнитель- от рассчитанного не более чем на 2%. В противном случае градуиров- но 5 см3 четыреххлористого углерода. Элюат собирают в цилиндр ку прибора необходимо повторить. вместимостью 25 см3, причем первые 10 см3 элюата отбрасывают. 6. Измеряют объем полученного элюата. Элюат заливают в 6. Подготовка хроматографической колонки. В нижнюю часть кювету и устанавливают в прибор. Фиксируют показания прибора колонки помещают слой стеклянного волокна толщиной 2-3 мм, засы- (Сизм), соответствующие содержанию нефтепродуктов в элюате (в пают около 1 г оксида алюминия и сверху покрывают другим слоем мг/дм3). стекловолокна толщиной 5 мм. Оксид алюминия в колонке использу- 7. Результат определения содержания нефтепродуктов в почве ют однократно. Перед засыпкой в колонку Al2O3 прокаливают в му- Xизм (мг/кг) рассчитывают по формуле фельной печи при 500-600°С в течение 4-часов, после чего к прока- ленному оксиду добавляют дистиллированную воду в количестве 3 С ⋅ Х ⋅V 2 ⋅V элюат , X изм = ⋅ изм M ⋅V 1 ⋅V ал (4.16) масс.% и каждые полчаса тщательно перемешивают в течение 5 часов. Активированный таким способом оксид алюминия пригоден к исполь- где: Сизм – показания прибора, мг/дм3; зованию в течение 1 месяца при хранении в эксикаторе или колбе с М – масса навески образца для анализа, кг; притертой пробкой. V – суммарный объем экстракта, дм3; 2. Проведение анализа: V1 – объем экстракта, взятый для разбавления, дм3; 1. Навеску исследуемой пробы помещают в колбу емкостью V2 – объем экстракта, полученный после разбавления, дм3; 100 см3 с притертой стеклянной пробкой. Пробу почвы в колбе зали- Vал – объем аликвоты экстракта, введенной в вают 10 см3 четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают в хроматографическую колонку, дм3; аппарате для встряхивания проб в течение 1 часа. Vэлюат – объем элюата, полученного после пропускания 2. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр экстракта через колонку, дм3. «белая лента» и сливают в бюкс с притертой крышкой. Экстракцию с Определяют среднее арифметическое двух определений: последующим фильтрованием повторяют еще 2 раза с новыми пор- циями четыреххлористого углерода по 10 см3 в каждой. Все экстракты X изм.1 + X изм.2 (4.17) X= 1 2 объединяют в мерный цилиндр емкостью 50 см3 и фиксируют суммар- ный объем V. За результат измерения принимают: 3. На приборе ориентировочно оценивают содержание нефте- , мг/кг (4.18) продуктов. Показания прибора не должны быть более 90 мг/дм3. В При расчете значения Сх округляют до того же разряда, что и случае превышения показания пипеткой отбирают аликвоту экстракта значение погрешности измерения. Результат представляют в виде: объемом 5 см3, помещают ее в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают до метки четыреххлористым углеродом. Если показания Сх ± ∆ (Р = 0,95), (4.19) прибора снова превышают 90 мг/дм3, процедуру разбавления повто- где ∆ = 0,01 δ х С, ряют. δ – относительная погрешность в соответствии с таблицей 4.13. 243 244
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 120
- 121
- 122
- 123
- 124
- …
- следующая ›
- последняя »