Основы экологического мониторинга - 122 стр.

UptoLike

Рубрика: 

243
5. Установление и контроль градуировочной характеристики.
Градуировку прибора проводят в соответствии с инструкцией по экс-
плуатации прибора. Контроль стабильности градуировочной зависи-
мости проводят по одному или двум градуировочным растворам,
близким по содержанию к измеряемым, не реже 1 раза в месяц и обя-
зательно при смене основных реактивов. Градуировка признается ста-
бильной, если измеренное значение концентрации раствора отличается
от рассчитанного не более чем на 2%. В противном случае градуиров-
ку прибора необходимо повторить.
6. Подготовка хроматографической колонки. В нижнюю часть
колонки помещают слой стеклянного волокна толщиной 2-3 мм, засы-
пают около 1 г оксида алюминия и сверху покрывают другим слоем
стекловолокна толщиной 5 мм. Оксид алюминия в колонке использу-
ют однократно. Перед засыпкой в колонку Al
2
O
3
прокаливают в му-
фельной печи при 500-600°С в течение 4-часов, после чего к прока-
ленному оксиду добавляют дистиллированную воду в количестве 3
масс.% и каждые полчаса тщательно перемешивают в течение 5 часов.
Активированный таким способом оксид алюминия пригоден к исполь-
зованию в течение 1 месяца при хранении в эксикаторе или колбе с
притертой пробкой.
2. Проведение анализа:
1. Навеску исследуемой пробы помещают в колбу емкостью
100 см
3
с притертой стеклянной пробкой. Пробу почвы в колбе зали-
вают 10 см
3
четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают в
аппарате для встряхивания проб в течение 1 часа.
2. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр
«белая лента» и сливают в бюкс с притертой крышкой. Экстракцию с
последующим фильтрованием повторяют еще 2 раза с новыми пор-
циями четыреххлористого углерода по 10 см
3
в каждой. Все экстракты
объединяют в мерный цилиндр емкостью 50 см
3
и фиксируют суммар-
ный объем V.
3. На приборе ориентировочно оценивают содержание нефте-
продуктов. Показания прибора не должны быть более 90 мг/дм
3
. В
случае превышения показания пипеткой отбирают аликвоту экстракта
объемом 5 см
3
, помещают ее в мерную колбу вместимостью 25 см
3
и
доливают до метки четыреххлористым углеродом. Если показания
прибора снова превышают 90 мг/дм
3
, процедуру разбавления повто-
ряют.
244
4. В подготовленную хроматографическую колонку наливают
10 см
3
четыреххлористого углерода для смачивания сорбента. После
того, как четырёххлористый углерод впитается в сорбент, пипеткой
емкостью 5 см
3
отбирают аликвоту разбавленного экстракта и медлен-
но выливают в колонку. Необходимо следить, чтобы уровень жидко-
сти не опускался ниже верхнего края слоя оксида алюминия.
5. После прохождения пробы в колонку вливают дополнитель-
но 5 см
3
четыреххлористого углерода. Элюат собирают в цилиндр
вместимостью 25 см
3
, причем первые 10 см
3
элюата отбрасывают.
6. Измеряют объем полученного элюата. Элюат заливают в
кювету и устанавливают в прибор. Фиксируют показания прибора
(С
изм
), соответствующие содержанию нефтепродуктов в элюате (в
мг/дм
3
).
7. Результат определения содержания нефтепродуктов в почве
X
изм
(мг/кг) рассчитывают по формуле
V
V
VV
Х
С
ал
элюат
изм
изм
M
X
=
1
2
,
(4.16)
где: С
изм
показания прибора, мг/дм
3
;
Ммасса навески образца для анализа, кг;
V суммарный объем экстракта, дм
3
;
V
1
объем экстракта, взятый для разбавления, дм
3
;
V
2
объем экстракта, полученный после разбавления, дм
3
;
V
ал
объем аликвоты экстракта, введенной в
хроматографическую колонку, дм
3
;
V
элюат
объем элюата, полученного после пропускания
экстракта через колонку, дм
3
.
Определяют среднее арифметическое двух определений:
2
2.1.
1
XX
X
измизм
+
=
(4.17)
За результат измерения принимают:
, мг/кг (4.18)
При расчете значения С
х
округляют до того же разряда, что и
значение погрешности измерения. Результат представляют в виде:
С
х
± (Р = 0,95), (4.19)
где = 0,01 δ х С,
δотносительная погрешность в соответствии с таблицей 4.13.
       5. Установление и контроль градуировочной характеристики.             4. В подготовленную хроматографическую колонку наливают
Градуировку прибора проводят в соответствии с инструкцией по экс-    10 см3 четыреххлористого углерода для смачивания сорбента. После
плуатации прибора. Контроль стабильности градуировочной зависи-      того, как четырёххлористый углерод впитается в сорбент, пипеткой
мости проводят по одному или двум градуировочным растворам,          емкостью 5 см3 отбирают аликвоту разбавленного экстракта и медлен-
близким по содержанию к измеряемым, не реже 1 раза в месяц и обя-    но выливают в колонку. Необходимо следить, чтобы уровень жидко-
зательно при смене основных реактивов. Градуировка признается ста-   сти не опускался ниже верхнего края слоя оксида алюминия.
бильной, если измеренное значение концентрации раствора отличается           5. После прохождения пробы в колонку вливают дополнитель-
от рассчитанного не более чем на 2%. В противном случае градуиров-   но 5 см3 четыреххлористого углерода. Элюат собирают в цилиндр
ку прибора необходимо повторить.                                     вместимостью 25 см3, причем первые 10 см3 элюата отбрасывают.
                                                                             6. Измеряют объем полученного элюата. Элюат заливают в
       6. Подготовка хроматографической колонки. В нижнюю часть
                                                                     кювету и устанавливают в прибор. Фиксируют показания прибора
колонки помещают слой стеклянного волокна толщиной 2-3 мм, засы-     (Сизм), соответствующие содержанию нефтепродуктов в элюате (в
пают около 1 г оксида алюминия и сверху покрывают другим слоем       мг/дм3).
стекловолокна толщиной 5 мм. Оксид алюминия в колонке использу-              7. Результат определения содержания нефтепродуктов в почве
ют однократно. Перед засыпкой в колонку Al2O3 прокаливают в му-      Xизм (мг/кг) рассчитывают по формуле
фельной печи при 500-600°С в течение 4-часов, после чего к прока-
ленному оксиду добавляют дистиллированную воду в количестве 3                                 С         ⋅ Х ⋅V 2 ⋅V элюат ,
                                                                                  X изм = ⋅       изм

                                                                                                        M ⋅V 1 ⋅V ал
                                                                                                                                (4.16)
масс.% и каждые полчаса тщательно перемешивают в течение 5 часов.
Активированный таким способом оксид алюминия пригоден к исполь-      где:      Сизм – показания прибора, мг/дм3;
зованию в течение 1 месяца при хранении в эксикаторе или колбе с               М – масса навески образца для анализа, кг;
притертой пробкой.                                                             V – суммарный объем экстракта, дм3;
      2. Проведение анализа:                                                   V1 – объем экстракта, взятый для разбавления, дм3;
        1. Навеску исследуемой пробы помещают в колбу емкостью                 V2 – объем экстракта, полученный после разбавления, дм3;
100 см3 с притертой стеклянной пробкой. Пробу почвы в колбе зали-              Vал – объем аликвоты экстракта, введенной в
вают 10 см3 четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают в                    хроматографическую колонку, дм3;
аппарате для встряхивания проб в течение 1 часа.                            Vэлюат – объем элюата, полученного после пропускания
        2. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр                       экстракта через колонку, дм3.
«белая лента» и сливают в бюкс с притертой крышкой. Экстракцию с             Определяют среднее арифметическое двух определений:
последующим фильтрованием повторяют еще 2 раза с новыми пор-
циями четыреххлористого углерода по 10 см3 в каждой. Все экстракты
                                                                                            X   изм.1
                                                                                                        +   X   изм.2            (4.17)
                                                                                  X=    1               2
объединяют в мерный цилиндр емкостью 50 см3 и фиксируют суммар-
ный объем V.                                                                 За результат измерения принимают:
        3. На приборе ориентировочно оценивают содержание нефте-                       , мг/кг                                (4.18)
продуктов. Показания прибора не должны быть более 90 мг/дм3. В            При расчете значения Сх округляют до того же разряда, что и
случае превышения показания пипеткой отбирают аликвоту экстракта     значение погрешности измерения. Результат представляют в виде:
объемом 5 см3, помещают ее в мерную колбу вместимостью 25 см3 и
доливают до метки четыреххлористым углеродом. Если показания                  Сх ± ∆ (Р = 0,95),                             (4.19)
прибора снова превышают 90 мг/дм3, процедуру разбавления повто-      где ∆ = 0,01 δ х С,
ряют.                                                                     δ – относительная погрешность в соответствии с таблицей 4.13.

                               243                                                                                        244