Основы экологического мониторинга - 121 стр.

UptoLike

Рубрика: 

241
Оборудование, материалы и реактивы:
концентратомер нефтепродуктов КН-2м;
весы аналитические, типа ВЛР-200 по ГОСТ 2410;
ГСО раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде;
колбы мерные по ГОСТ 1770;
встряхиватель;
алюминия оксид, ч.д.а;
углерод четыреххлористый, ч.д.а. по ГОСТ 20288;
цилиндры мерные на 25, 50 см
3
по ГОСТ 1770-74;
печь муфельная.
шкаф сушильный по ГОСТ 13474;
колбы конические плоскодонные на 100 см3 по ГОСТ 25336;
воронки диаметром 30 мм по ГОСТ 25336.
Ход работы
1. Подготовка к выполнению измерений
1. Образцы почвы высушивают при комнатной температуре до
воздушно-сухого состояния. Затем рассыпают на бумаге или кальке и
пинцетом удаляют механические включения (неразложившиеся корни,
растительные остатки, камни и др.), измельчают и протирают через
сито с диаметром ячеи 0,5 мм.
2. Из образца отбирают пробу почвы массой 100 ± 1 г, которую
высушивают на воздухе до постоянного веса. Пробу квартуют и отби-
рают для анализа две параллельные навески. Масса навески в зависи-
мости от содержания нефтепродуктов в пробе приведена в таблице
4.12.
Таблица 4.12 – Масса навески почвы
Диапазон
ы содержания НП, мг/кг
Масса навески, г
Ниже 500
5
500
2000
1
0,5
3. Проводят проверку спектральной чистоты четыреххлористо-
го углерода на ИК-анализаторе, выставив нулевое показание по пустой
кювете. Затем заливают в кювету четыреххлористый углерод. Если
показания превышают 10 мг/дм
3
, то его очищают перегонкой или про-
пускают через регенератор.
4. Для приготовления градуировочных растворов используется
стандартный образец состава раствора нефтепродуктов на основе
242
трехкомпонентной смеси (ТКС) в четыреххлористом углероде или
масло турбинное (МТ) в четыреххлористом углероде.
Раствор МТ с содержанием 1000 мг/дм
3
. Навеску масла тур-
бинного массой 0,25 г, взвешенную в стаканчике, переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см
3
, обмывают стаканчик 4-5 раз порциями
по 5 см
3
четыреххлористого углерода, доливают четыреххлористый
углерод до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в стек-
лянной емкости с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 6
месяцев.
Раствор МТ с содержанием 100 мг/дм
3
. Пипеткой вместимо-
стью 25 см
3
отбирают аликвоту раствора с концентрацией 1000 мг/дм
3
,
помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
3
, доводят до метки
четыреххлористым углеродом и перемешивают.
Раствор ТКС с содержанием 100 мг/дм
3
. В мерную колбу
вместимостью 500 см
3
пипеткой вместимостью 1 см
3
отбирают алик-
воту стандартного образца состава раствора нефтепродуктов в четы-
реххлористом углероде с концентрацией 50 мг/см
3
, доливают четы-
реххлористый углерод до метки и перемешивют.
Раствор ТКС или МТ с содержанием 5 мг/дм
3
. Пипеткой с де-
лениями вместимостью 10 см
3
отбирают 5 см
3
раствора с концентра-
цией 100 мг/см
3
, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
3
,
доливают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемеши-
вают.
Раствор ТКС или МТ с содержанием 10 мг/дм
3
. Пипеткой
вместимостью 10 см
3
отбирают аликвоту раствора с концентрацией
100 мг/дм
3
, помещают в мерную колбу вместимостью 100 дм
3
, доли-
вают четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.
Раствор ТКС или МТ с содержанием 25 мг/дм
3
. Пипеткой
вместимостью 25 см
3
отбирают аликвоту раствора с концентрацией
100 мг/дм
3
, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
3
, доли-
вают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.
Раствор ТКС или МТ с содержанием 50 мг/дм
3
. Пипеткой
вместимостью 25 см
3
отбирают аликвоту раствора с концентрацией
100 мг/дм
3
, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
3
, долива-
ют в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.
Раствор ТКС или МТ с содержанием 75 мг/дм
3.
Пипеткой
вместимостью 25 см
3
отбирают три аликвоты раствора с концентраци-
ей 100 мг/дм
3
, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
3
, до-
ливают до метки и перемешивают.
      Оборудование, материалы и реактивы:                              трехкомпонентной смеси (ТКС) в четыреххлористом углероде или
      – концентратомер нефтепродуктов КН-2м;                           масло турбинное (МТ) в четыреххлористом углероде.
      – весы аналитические, типа ВЛР-200 по ГОСТ 2410;                          Раствор МТ с содержанием 1000 мг/дм3. Навеску масла тур-
      – ГСО раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде;       бинного массой 0,25 г, взвешенную в стаканчике, переносят в мерную
      – колбы мерные по ГОСТ 1770;                                     колбу вместимостью 250 см3, обмывают стаканчик 4-5 раз порциями
      – встряхиватель;                                                 по 5 см3 четыреххлористого углерода, доливают четыреххлористый
      – алюминия оксид, ч.д.а;                                         углерод до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в стек-
      – углерод четыреххлористый, ч.д.а. по ГОСТ 20288;                лянной емкости с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 6
      – цилиндры мерные на 25, 50 см3 по ГОСТ 1770-74;                 месяцев.
                                                                                Раствор МТ с содержанием 100 мг/дм3. Пипеткой вместимо-
      – печь муфельная.
                                                                       стью 25 см3 отбирают аликвоту раствора с концентрацией 1000 мг/дм3,
      – шкаф сушильный по ГОСТ 13474;                                  помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки
      – колбы конические плоскодонные на 100 см3 по ГОСТ 25336;        четыреххлористым углеродом и перемешивают.
      – воронки диаметром 30 мм по ГОСТ 25336.                                  Раствор ТКС с содержанием 100 мг/дм3. В мерную колбу
      Ход работы                                                       вместимостью 500 см3 пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают алик-
      1. Подготовка к выполнению измерений                             воту стандартного образца состава раствора нефтепродуктов в четы-
        1. Образцы почвы высушивают при комнатной температуре до       реххлористом углероде с концентрацией 50 мг/см3, доливают четы-
                                                                       реххлористый углерод до метки и перемешивют.
воздушно-сухого состояния. Затем рассыпают на бумаге или кальке и
                                                                                Раствор ТКС или МТ с содержанием 5 мг/дм3. Пипеткой с де-
пинцетом удаляют механические включения (неразложившиеся корни,
                                                                       лениями вместимостью 10 см3 отбирают 5 см3 раствора с концентра-
растительные остатки, камни и др.), измельчают и протирают через       цией 100 мг/см3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
сито с диаметром ячеи 0,5 мм.                                          доливают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемеши-
        2. Из образца отбирают пробу почвы массой 100 ± 1 г, которую   вают.
высушивают на воздухе до постоянного веса. Пробу квартуют и отби-               Раствор ТКС или МТ с содержанием 10 мг/дм3. Пипеткой
рают для анализа две параллельные навески. Масса навески в зависи-     вместимостью 10 см3 отбирают аликвоту раствора с концентрацией
мости от содержания нефтепродуктов в пробе приведена в таблице         100 мг/дм3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 дм3, доли-
4.12.                                                                  вают четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.
                                                                                Раствор ТКС или МТ с содержанием 25 мг/дм3. Пипеткой
Таблица 4.12 – Масса навески почвы
                                                                       вместимостью 25 см3 отбирают аликвоту раствора с концентрацией
   Диапазоны содержания НП, мг/кг           Масса навески, г           100 мг/дм3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доли-
Ниже 500                                           5                   вают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.
500–2000                                           1                            Раствор ТКС или МТ с содержанием 50 мг/дм3. Пипеткой
Свыше 2000                                        0,5
                                                                       вместимостью 25 см3 отбирают аликвоту раствора с концентрацией
       3. Проводят проверку спектральной чистоты четыреххлористо-      100 мг/дм3, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, долива-
го углерода на ИК-анализаторе, выставив нулевое показание по пустой    ют в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.
кювете. Затем заливают в кювету четыреххлористый углерод. Если                  Раствор ТКС или МТ с содержанием 75 мг/дм3. Пипеткой
показания превышают 10 мг/дм3, то его очищают перегонкой или про-      вместимостью 25 см3 отбирают три аликвоты раствора с концентраци-
пускают через регенератор.                                             ей 100 мг/дм3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, до-
       4. Для приготовления градуировочных растворов используется      ливают до метки и перемешивают.
стандартный образец состава раствора нефтепродуктов на основе

                                    241                                                               242