Основы экологического мониторинга - 119 стр.

       2. Массовую долю гигроскопической (сверхкристализацион-      метки, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр
ной) воды (Х5) в процентах вычисляют по формуле                     «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
                                                                           2. Приготовления буферного раствора (рН=6). 60 г хлористого
                          Х5=Х3–Х4,                     (4.14)
                                                                    натри взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до
где   Х3 – массовая доля общей воды, %, определяемая                второго десятичного знака, растворяют в 600 см3 дистиллированной
           по работе № 4.7.                                         воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3. После полного растворения
      Х4 – массовая доля кристаллизационной воды, %.                добавляют 50 см3 уксусной кислоты, 21 г лимонной кислоты, 45 г гид-
                                                                    роокиси натрия, взвешенных с точностью до второго десятичного зна-
      4.9 Определение массовой доли водорастворимых                 ка, доводят до метки и перемешивают. После охлаждения раствора
          соединений фтора (в пересчете на фтор)                    проверяют его показатель активности водородных ионов и, при необ-
                                                                    ходимости, прибавляют уксусной кислоты или гидроокиси натрия с
                                                                    массовой долей 40%.
      Сущность метода заключается в прямом потенциометрическом             3. Приготовление раствора сравнения
измерении концентрации ионов фтора с помощью фторселективного              Растворы сравнения, исходный раствор фтористого натрия
электрода.                                                          концентрацией C (NaF) = 1 х 10'2 моль/дм3 готовят следующим обра-
     Цель работы – определить массовую долю водорастворимых         зом: 0,21 г фтористого натрия взвешивают. Результат взвешивания
фторидов в пробе фосфогипса.                                        записывают с точностью до четвёртого десятичного знака, помещают
                                                                    в мерную колбу вместимостью 500 см3 и растворяют в 200 см3 буфер-
      Оборудование, материалы и реактивы:                           ного раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы
      – иономер универсальный;                                      сравнения объёмом 500 см3 готовят разбавлением исходного раствора
      – буферный раствор;                                           в соответствии с таблицей 4.10.
      – натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей
        8 и 40%;                                                    Таблица – 4.10. Приготовление раствора сравнения
      – натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.;
                                                                      Молярная кон-
      – фенолфталеин, спиртовый раствор 1 %;                                            Молярная концен-      Объем исход-
                                                                      центрация рас-                                           Объем буферного
      – натрий фтористый по ГОСТ 4463, ч.д.а.;                                          трация исходного      ного раствора,
                                                                     твора сравнения,                                            раствора, см3
                                                                                        раствора, моль/дм3         см3
      – фильтры бумажные «белая лента»;                                  моль/дм3
      – дистиллированная вода по ГОСТ 6709;                              1 х 10-3                1 х 10-2          50                225
      – ионоселективный фторидный электрод;                                  1 х 10-4          1 х 10-2            10                245
      – электрод сравнения хлорсеребряный по ГОСТ 17792-82.                  1 х 10-4          1 х 10-2            20                240
                                                                             1 х 10-5          1 х 10-3            20                240
      Ход работы
      1. Подготовка к анализу:                                             3. Приготовление градуировочного графика. Для построения
        1. Фосфогипс (10–15 г) взвешивают, результат взвешивания    градуировочного графика в 4 стакана емкостью 50 см3 наливают по 20-
записывают с точностью до четвертого знака, переносят в мерную      30 см3 приготовленных стандартных растворов. Стакан ставят на маг-
колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно наливают 150   нитную мешалку, погружают в раствор электроды и через 1-2 мин из-
см3 воды. Содержимое колбы встряхивают 30 минут, доводят водой до   меряют ЭДС (мВ). По данным значениям ЭДС строят график, откла-
                                                                    дывая по оси абсцисс молярные концентрации в растворах сравнения

                                237                                                                     238