Основы экологического мониторинга - 117 стр.

     – чашка фарфоровая по ГОСТ 9147;                                        2. Проведение анализа:
     – ступка фарфоровая с пестиком;                                           1. Навеску 1,5 г фосфогипса, взвешенного с погрешностью до
     – фильтр обеззоленный «белая лента»;                              четвертого знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3, доливают
     – универсальная индикаторная бумага;                              50 см3 разбавленного раствора соляной кислоты 1:1, стакан накрывают
     – кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., разбавленная по объему    фарфоровой чашкой и кипятят в течение 30 минут.
        1:1;                                                                   2. Затем раствор с нерастворимым остатком переносят в
     – кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., плотностью не менее       мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор охлаждают, доводят
        1,4 г/см3;                                                     водой объем до метки, перемешивают и фильтруют в коническую
     – аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей            колбу, отбрасывая первые порции фильтрата через фильтр «белая
        аммиака 25%;                                                   лента» (раствор).
     – калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор с массовой              3. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3
        долей 20% и раствор концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3;         фильтрата, добавляют 50 см3 воды, 10–15 см3 гидроокиси калия.
     – хлорид ионы по ГОСТ 10398                                       Значение рН среды (рН=13) проверяют по универсальной
     – стандартный раствор трилона Б (0,02 М) по ТУ 6−09−2540−72,      индикаторной бумаге. На кончике шпателя вносят флуорексон и
приготовленный из фиксанала;                                           титруют стандартным раствором трилона Б (0,02 М), применяя черный
     – натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.;                          фон, до исчезновения желто-зеленой флуоресценции.
     – флуорексон (индикатор), который готовят, растирая его в                 4. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же
ступке с хлористым натрием или калием в соотношении 1:100.             условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого
                                                                       раствора.
      Ход работы
                                                                               5. Массовую долю основного вещества CaSO4 • 2H2O в сыром
      1. Подготовка к анализу:
                                                                       фосфогипсе в % вычисляют по формуле
        1. Кислота соляная, разбавленная по объему 1:1. 100 мл кон-
центрированной соляной кислоты разбавить 100 мл дистиллированной                     (V1 − V2 ) ⋅ 0,00344 ⋅ K ⋅ 250 ⋅ 100 ,
                                                                              X1 =                                            (4.10)
воды.                                                                                                m ⋅ 10
        2. Калия гидроокись, раствор с концентрацией 2 моль/дм3. 112   где    V1 – объем раствора 0,02 М трилона Б, израсходованный на
г гидроокиси калия растворить в мерной колбе на 1 л дистиллирован-                 титрование анализируемой пробы, см3;
ной водой.                                                                    V2 – объем раствора 0,05 М трилона Б, израсходованный
        3. Приготовление раствора раствор трилона Б (0,02 моль/дм3).               на титрование контрольной пробы, см3;
7,445 г трилона Б взвешивают, растворяют в воде в мерной колбе вме-      0,00344 – масса СаSО4, соответствующая точно 1 см3 0,02М
стимостью 1 дм3, доводят до метки, перемешивают и фильтруют, если                  раствора трилона Б, г;
раствор мутный. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору            250 – объем мерной колбы, см3;
хлорида цинка. Приготовление раствора хлорида цинка: 1,3 г металли-           m – масса навески, г;
ческого цинка, очищенного от окисной плёнки, взвешивают, результат            10 – аликвота, см3
взвешивания записывают с точностью до четвёртого десятичного зна-             K – поправочный коэффициент к раствору трилона Б
ка, помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают воронкой и                    концентрации 0,02 моль/дм3.
осторожно, небольшими порциями приливают 20 см3 соляной кислоты              Массовую долю основного вещества (CaSO4·2 H2O) в пересчете
и подогревают раствор. После полного растворения цинка раствор пе-     на сухой дигидрат (Х2) в процентах вычисляют по формуле
реносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до
метки и тщательно перемешивают.

                                233                                                                                234