Основы экологического мониторинга - 115 стр.

     – калий сурьмяновокислый;                                                6. Приготовление растворов сравнения. В мерные колбы вме-
     – кислота аскорбиновая;                                           стимостью 100 см3 помещают указанные в таблице 4.6. объемы образ-
     – калия фосфат однозамещенный по ГОСТ 4198-75;                    цового раствора, приготовленные по п. 4. В каждую колбу доливают до
     – медь сернокислая по ГОСТ 4165-78;                               половины объема дистиллированную воду, добавляют 3 см3 концен-
     – селен металлический, порошок.                                   трированной серной кислоты. После охлаждения объем раствора в кол-
                                                                       бах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемеши-
      Ход работы                                                       вают. Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес. Ис-
      1. Подготовка к анализу:                                         пользуют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения
        1. Приготовление раствора серной кислоты молярной концен-      анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично ок-
трации 2,5 моль/дм3. 600-700 см3 дистиллированной воды помещают в      рашиванию анализируемых растворов и одновременно с ними. По ре-
мерную колбу вместимостью 1 дм3 и приливают 140 см3 концентриро-       зультатам определения оптической плотности окрашенных растворов
ванной серной кислоты. После охлаждения содержимого колбы объем        сравнения в день проведения анализа строят градуировочный график,
раствора доводят до метки дистиллированной водой.                      отмечая по оси абсцисс массовую долю общего фосфора в % на сухой
        2. Приготовление реактива А. 12,0 молибденовокислого аммо-     продукт, а по оси ординат – соответствующие им значения оптической
ния помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и приливают           плотности.
дистиллированную воду до метки.
        0,29 г сурьмяновокислого калия помещают в мерную колбу               Таблица 4.6 – Приготовление растворов сравнения
вместимостью 100 см3 и приливают дистиллированную воду до метки.                                                 Номер раствора сравнения
После перемешивания и растворения реактивов оба раствора сливают в         Характеристика раствора
                                                                                                         1     2   3    4   5    6    7   8 9 10
мерную колбу вместимостью 2000 см3 и добавляют 1 дм3 раствора сер-     Объем образцового раствора, см3   0    0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 3,2 4,0 5,0
ной кислоты молярной концентрации 2,5 моль/дм3. После тщательного      Массовая доля Р2О5, % на сухой
                                                                                                         0   0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,80 1,00 1,25
перемешивания раствора и его охлаждения объем доводят до метки         продукт
дистиллированной водой. Реактив хранят в склянке темного стекла в
холодильнике не более 3 мес.                                                 Каждая точка градуировочного графика должна представлять со-
        3. Приготовление реактива Б. 0,53 г аскорбиновой кислоты по-   бой среднее арифметическое результатов двух параллельных определе-
мещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и приливают 100 см3         ний. Градуировочный график должен представлять собой прямую ли-
реактива А. После растворения аскорбиновой кислоты объем раствора      нию.
доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят и исполь-           2. Проведение анализа:
зуют в день анализа.
                                                                               1. Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу
        4. Приготовление смешанного катализатора (готовят по работе
4.3).                                                                  Кьельдаля, добавляют 20 см3 концентрированной серной кислоты и 0,5
        5. Приготовление образцового раствора однозамещенного фос-     г смешанного катализатора.
форнокислого калия. 1,916 г предварительно высушенного до посто-               2. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круго-
янной массы при температуре 105-110 оС однозамещенного фосфорно-       выми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и остав-
кислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе        ляют на 12–15 ч.
вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора до метки дистиллиро-               3. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагрева-
ванной водой. Полученный раствор тщательно перемешивают. В 1 см3       тель таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вер-
полученного раствора содержится 1 мг Р2О5 и 0,66 мг К2О. Раствор ис-   тикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагревают
пользуют для приготовления растворов сравнения.                        до тех пор, пока содержимое колбы не перестанет пениться.



                                229                                                                          230