Основы экологического мониторинга - 113 стр.

       Массовую долю активного хлора ( X ) в процентах в запасном      Таблица 4.4 – Приготовление растворов сравнения
растворе гипохлорита натрия вычисляют по формуле                                                                   Номер раствора сравнения
                                                                          Характеристика раствора
           Х = 0,00355·V·100,                            (4.6)                                           1     2      3    4    5    6    7       8     9
                                                                       Объем образцового раствора, см3   0     1      2    4    6    8   10       12    14
где 0,00355 – количество хлора, соответствующее 1 см3 раствора         Массовая доля азота, % на про-
                                                                                                         0   0,025 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 0,300 0,350
           серноватистокислого натрия концентрации                     дукт исходной влажности
           0,1 моль/дм3, г;
       V – объем раствора серноватистокислого натрия                          2. Проведение анализа:
           концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный                           1. Навеску удобрения (10 г) помещают в колбу вместимостью
           на титрование, см3;                                         500 см3 и приливают 200 см3 раствора соляной кислоты молярной
      100 –коэффициент пересчета в проценты.                           концентрации 0,05 моль/дм3.
                                                                                2. Колбу встряхивают в течение 30 минут. Допускается настаи-
      Массовая доля активного хлора в полученном растворе должна       вание полученного раствора в течение 12–15 ч.
быть не менее 6,0%.                                                             3. Полученный раствор взбалтывают и отфильтровывают через
      Реактив хранят в склянке из темного стекла в холодильнике, пе-   сухой складчатый фильтр в колбу вместимостью 500 см3.
риодически проверяя массовую долю хлора в растворе.                             4. Содержимое на фильтре промывают 2–3 порциями (по 30–50
       6. Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия. За-      см3 каждая) раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,05
пасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по п. 5, разбав-     моль/дм3.
ляют дистиллированной водой до массовой концентрации свободного                 5. Объем полученного в колбе фильтрата доводят до метки той
хлора 0,12 г в 100 см3.                                                же кислотой.
       7. Приготовление образцового раствора хлористого аммония:                6. В химические стаканы или конические колбы вместимостью
1,910 г хлористого аммония, предварительно высушенного до посто-       100 см3 или бытовые банки помещают по 0,5 см3 полученного фильт-
янной массы при температуре 100-105°С, растворяют в дистиллиро-        рата и растворов сравнения и добавляют по 50 см3 рабочего окраши-
ванной воде в медной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем рас-     вающего раствора. Все растворы перемешивают, прибавляют по 2,5
твора до метки дистиллированной водой. В 1 см3 полученного раство-     см3 рабочего раствора гипохлорита натрия, снова перемешивают и ос-
ра содержится 0,5 мг азота. Раствор хранят в холодильнике не более 3   тавляют на 1 ч при комнатной температуре для полного развития ок-
мес.                                                                   раски.
       8. Приготовление растворов сравнения. В мерные колбы вме-                7. Оптическую плотность растворов измеряют относительно
стимостью 100 см3 помещают указанные в таблице 4.4 объемы образ-       раствора сравнения № 1 при длине волны 655 нм, используя кюветы с
цового раствора хлористого аммония. Затем в каждую колбу добавля-      толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
ют по 50 см3 дистиллированной воды, по 8 см3 концентрированной                  8. Одновременно через все стадии анализа проводят контроль-
серной кислоты и содержимое колб перемешивают. После охлажде-          ный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без
ния объемы растворов доводят дистиллированной водой до метки и         анализируемого удобрения, для внесения поправки в результат анали-
снова перемешивают. Растворы сравнения хранят в холодильнике не        за с целью учета содержания примесей аммония в реактивах.
более 3 мес. Растворы сравнения используют для градуировки фото-                9. Массовую долю аммонийного азота Х1 (%) на продукт с ис-
электроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание раство-      ходной влажностью определяют по заранее приготовленному градуи-
ров сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вы-        ровочному графику и по формуле
тяжек и одновременно с ними.


                                225                                                                          226