Основы экологического мониторинга - 111 стр.

UptoLike

Рубрика: 

221
7. В реакционную колбу через воронку прибора осторожно до-
бавляют 25–30 см
3
раствора гидрата окиси натрия с массовой долей
40%. Воронку ополаскивают дистиллированной водой с таким расче-
том, чтобы объем жидкости в реакционной колбе составил 100–150
см
3
, закрывают кран воронки, начинают нагрев реакционной колбы и
доводят раствор до кипения. Нагрев регулируют так, чтобы кипение
было спокойным. Отгонку ведут до тех пор, пока не перегонится 2/3
объема жидкости. Полноту отгона можно проверить по индикаторной
бумаге (рН 6–7).
8. После окончания отгонки приемник отсоединяют, барботер
обмывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в при-
емник, и содержимое приемника титруют раствором серной кислоты
молярной концентрации 0,05 моль/дм
3
до перехода зеленой окраски в
малиновую.
9. Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии
анализа в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без
анализируемого удобрения для внесения поправки в результат анализа
с целью учета содержания примесей аммония в реактивах.
10. Массовую долю общего азота (Х
1
) в процентах в сухом
удобрении вычисляют по формуле
)(
2
01
1
100250)(0014,0
ам
X
mV
VV
X +
=
,
(4.5)
где 0,0014 – масса азота, соответствующая 1см
3
раствора серной
кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм
3
,
израсходованной на титрование анализируемого
раствора, г;
V
1
объем раствора серной кислоты молярной концентрации
0,05 моль/дм
3
, израсходованный на титрование
анализируемого раствора, см
3
;
V
0
объем раствора серной кислоты молярной концентрации
0,05 моль/дм
3
, израсходованный на титрование в
контрольном опыте, см
3
;
250 – объем исходного раствора, см
3
;
V
2
объем анализируемого раствора, взятый для отгонки, см
3
;
m масса навески, г.
Х
(ам)
массовая доля аммонийного азота, %, на сухой продукт,
определенная по ГОСТ 26716–86.
222
Предел возможных значений погрешности определения массовой
доли общего азота при доверительной вероятности Р=0,95 составляет, %:
±0,1 – при массовой доле общего азота до 1%,
±0,2 – от 1 до 3%,
±0,3 – более 3%.
11. Результаты анализа записывают в таблице 4.3.
Таблица 4.3 – Результаты определения общего азота
п/п V
1
, см
3
V
0
, см
3
V
2
, см
3
m, г Х
1
, %
12. Сделать вывод и разработать проект по снижению потерь
азота из органического удобрения.
4.4 Определение аммонийного азота фотометрическим
методом в органическом удобрении
Содержание аммонийного азота в навозе важный показатель
его качества, так как действие навоза как источника азота в первый год
почти исключительно зависит от содержания в нем аммиачного азота.
Кроме того, количество аммонийного азота в навозе свидетельствует
об условиях его хранения.
Метод основан на извлечении аммонийного азота из пробы ор-
ганического удобрения раствором соляной кислоты молярной концен-
трации 0,05 моль/дм
3
с последующим измерением оптической плотно-
сти окрашенного индофенольного соединения в фильтрате, образую-
щегося в щелочной среде при взаимодействии аммиака с гипохлори-
том и салицилатом натрия (ГОСТ 26716–86).
Цель работы определить содержание аммонийного азота в
пробах органических удобрений.
Отбор проб. Массовую долю аммонийного азота определяют в
пробе органического удобрения с исходной влажностью.
После тщательного перемешивания из пробы отбирают не менее
чем из 5 точек навеску массой 10±0,1г.
        7. В реакционную колбу через воронку прибора осторожно до-
                                                                             Предел возможных значений погрешности определения массовой
бавляют 25–30 см3 раствора гидрата окиси натрия с массовой долей
                                                                       доли общего азота при доверительной вероятности Р=0,95 составляет, %:
40%. Воронку ополаскивают дистиллированной водой с таким расче-
                                                                             ±0,1 – при массовой доле общего азота до 1%,
том, чтобы объем жидкости в реакционной колбе составил 100–150               ±0,2 – от 1 до 3%,
см3, закрывают кран воронки, начинают нагрев реакционной колбы и             ±0,3 – более 3%.
доводят раствор до кипения. Нагрев регулируют так, чтобы кипение
было спокойным. Отгонку ведут до тех пор, пока не перегонится 2/3             11. Результаты анализа записывают в таблице 4.3.
объема жидкости. Полноту отгона можно проверить по индикаторной        Таблица 4.3 – Результаты определения общего азота
бумаге (рН 6–7).
        8. После окончания отгонки приемник отсоединяют, барботер         № п/п      V1, см3     V0, см3         V2, см3   m, г     Х1, %
обмывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в при-
емник, и содержимое приемника титруют раствором серной кислоты                 12. Сделать вывод и разработать проект по снижению потерь
молярной концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в      азота из органического удобрения.
малиновую.
        9. Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии
анализа в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без          4.4 Определение аммонийного азота фотометрическим
анализируемого удобрения для внесения поправки в результат анализа             методом в органическом удобрении
с целью учета содержания примесей аммония в реактивах.
        10. Массовую долю общего азота (Х1) в процентах в сухом
удобрении вычисляют по формуле                                               Содержание аммонийного азота в навозе – важный показатель
                                                                       его качества, так как действие навоза как источника азота в первый год
                   0,0014⋅ (V1 − V0 ) ⋅ 250⋅100                        почти исключительно зависит от содержания в нем аммиачного азота.
            X1 =                                + X (ам) ,   (4.5)
                             V2 ⋅ m                                    Кроме того, количество аммонийного азота в навозе свидетельствует
где 0,0014 – масса азота, соответствующая 1см3 раствора серной         об условиях его хранения.
            кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3,                     Метод основан на извлечении аммонийного азота из пробы ор-
            израсходованной на титрование анализируемого               ганического удобрения раствором соляной кислоты молярной концен-
            раствора, г;                                               трации 0,05 моль/дм3 с последующим измерением оптической плотно-
       V1 – объем раствора серной кислоты молярной концентрации        сти окрашенного индофенольного соединения в фильтрате, образую-
            0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование               щегося в щелочной среде при взаимодействии аммиака с гипохлори-
            анализируемого раствора, см3;                              том и салицилатом натрия (ГОСТ 26716–86).
       V0 – объем раствора серной кислоты молярной концентрации
            0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование в                  Цель работы – определить содержание аммонийного азота в
            контрольном опыте, см3 ;                                   пробах органических удобрений.
       250 – объем исходного раствора, см3;                                  Отбор проб. Массовую долю аммонийного азота определяют в
       V2 – объем анализируемого раствора, взятый для отгонки, см3;    пробе органического удобрения с исходной влажностью.
       m – масса навески, г.                                                 После тщательного перемешивания из пробы отбирают не менее
       Х(ам) – массовая доля аммонийного азота, %, на сухой продукт,   чем из 5 точек навеску массой 10±0,1г.
             определенная по ГОСТ 26716–86.

                                            221                                                            222