Основы экологического мониторинга - 110 стр.

     Оборудование, материалы и реактивы:                                нии до растворения борной кислоты. После охлаждения раствор дово-
     – весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности                   дят до метки дистиллированной водой.
       по ГОСТ 24104−80;                                                        3. Натрий гидроокись, раствор с массовой долей 40%. 400,0 ±
     – колбонагреватель;                                                0,1 г гидроокиси натрия помещают в сухой фарфоровый стакан или
     – установка для определения азота в органических соединениях       термостойкую колбу объемом 1 дм3. Добавляют 600 мл дистиллиро-
       по Кьельдалю;                                                    ванной воды и тщательно перемешивают содержимое, которое при
     – колбы Кьельдаля вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336−82;           этом сильно разогревается.
     – бюретки вместимостью 50 см3 по ГОСТ 20292−74;                            4. Смешанный индикатор. Смешанный индикатор получают
     – пипетки вместимостью 5 см3 по ГОСТ 20292−74;                     путем растворения 0,099 г бромкрезолового зеленого и 0,066 г метило-
     – цилиндры вместимостью 50, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770−74;        вого красного в 100 мл этилового спирта.
     – воронки диаметром 25 или 36 мм по ГОСТ 25336−82;
                                                                               2. Проведение анализа:
     – кружка фарфоровая вместимостью 1500 см3 по ГОСТ9147−80;
     – колбы плоскодонные термостойкие, вместимостью 2 дм3 по                    1. Сухую навеску анализируемого удобрения помещают в кол-
       ГОСТ 25336−82;                                                   бу Кьельдаля, добавляют 20 см3 концентрированной серной кислоты и
     – кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204−77 и рас-          0,5 г смешанного катализатора.
       твор молярной концентрации 0,05 моль/дм3, приготовленный                  2. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими кру-
       по ГОСТ 25794.1−83; допускается использование стандарт-          говыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и ос-
       титра;                                                           тавляют на 12–15 ч.
     – кислота борная по ГОСТ 9656−75, раствор с массовой долей 4%;              3. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагрева-
     – натрий гидроокись по ГОСТ 4328−77, раствор с массовой            тель таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вер-
       долей 40%;                                                       тикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагревают
     – перекись водорода по ГОСТ 10929−76, раствор с массовой           до тех пор, пока содержимое колбы не перестанет пениться. Потом
       долей 30%;                                                       нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения. Кипяче-
     – медь сернокислая по ГОСТ 4165-78;                                ние продолжают до полного обесцвечивания раствора.
     – селен металлический, порошок;                                             4. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят еще в тече-
     – индикатор смешанный кислотно-основной, рН 5,4, приготов-         ние 15–20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлажда-
        ленный по ГОСТ 4919.1−77;                                       ют.
     – калий сернокислый по ГОСТ 4145−74;                                        5. После охлаждения полученный минерализат из колбы
     – фильтры бумажные по ГОСТ 12026−76;                               Кьельдаля количественно переносят в мерную колбу вместимостью
     – бумага индикаторная универсальная.                               250 см3, предварительно налив в нее 25–30 см3 воды. При этом проис-
                                                                        ходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения объем
      Ход работы
                                                                        раствора доводят до метки дистиллированной водой.
      1. Подготовка к анализу:
        1. Приготовление смешанного катализатора. 100,0 сернокислой              6. В реакционную колбу установки для отгонки аммиака по-
меди и 3,0 г. металлического селена смешивают и тщательно растира-      мещают 35–50 см3 анализируемого раствора, полученного по п. 5. В
ют в фарфоровой ступке.                                                 приемник помещают 30–40 см3 раствора борной кислоты с массовой
        2. Кислота борная, раствор с массовой долей 4%. 40,0 г борной   долей 4% и прибавляют 3–5 капель смешанного индикатора. Прием-
кислоты растворяют при нагревании в 200 см3 дистиллированной во-        ник подставляют под холодильник так, чтобы барботер был полно-
ды в мерной колбе вместимостью 1дм3. Нагревают при перемешива-          стью погружен в раствор борной кислоты.

                                219                                                                     220