Основы экологического мониторинга - 109 стр.

      4.2 Определение золы в органическом удобрении
                                                                           5. Предел возможных значений погрешности определения мас-
                                                                      совой доли золы при доверительной вероятности Р=0,95 составляет,
      Метод основан на определении потери массы пробы органиче-       %:
ского удобрения после прокаливания при температуре 800°С по ГОСТ           ±0,3 – при массовой доле золы от 5 до 12%;
26714−86.                                                                  ±0,4 – от 12 до 20%;
                                                                           ±0,8 – свыше 20%.
      Цель работы – определение золы в пробах навоза.
                                                                           5. Результаты анализа записывают в таблицу 4.2.
      Отбор проб. Для определения массовой доли золы используют
сухой остаток навески после определения массовой доли влаги. Из су-   Таблица 4.2 – Результаты определения золы
хого остатка после его тщательного перемешивания отбирают не ме-
нее чем из 5 точек навеску для анализа. Масса навески должна быть                               Массовая доля золы
3г. Взвешивание производят с погрешностью не более 0,001 г.                Место отбора        m, г        m1, г      m2, г       Х,%

      Оборудование и материалы:
      – печь муфельная;                                                    6. Сделать вывод и разработать проект повышения зольных эле-
      – весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104−80;      ментов.
      – эксикатор по ГОСТ 25336−82;
      – тигли фарфоровые по ГОСТ 9147−80;
      – щипцы тигельные.                                                   4.3 Определение общего азота в органическом удобрении

      Ход работы
                                                                            Метод основан на минерализации анализируемого удобрения
      1. Навески сухого органического удобрения помещают в фарфо-
                                                                      при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии
ровые тигли и ставят в холодную муфельную печь, постепенно дово-
                                                                      перекиси водорода, смешанного катализатора, с последующей отгон-
дят температуру печи до 800°С. Прокаливают при этой температуре в
                                                                      кой аммиака в раствор борной кислоты и титровании серной кислотой
течение 2 ч.
                                                                      (по ГОСТ 26715−86).
      2. Тигли с зольным остатком охлаждают в открытой выключен-
ной печи, а затем в эксикаторе в течение 30 мин, после чего взвеши-        Цель работы – определить содержание общего азота в образцах
вают с погрешностью не более 0,001 г.                                 органических удобрений.
      3. Каждое последующее взвешивание проводят после озоления в
течение 1 ч и охлаждения в течение 30 мин. Анализ считается закон-          Отбор проб. Сухой остаток навески органического удобрения
ченным, если расхождение между результатами двух последующих          после определения массовой доли влаги тщательно перемешивают и
взвешиваний не превышает 0,01 г.                                      отбирают не менее чем из пяти точек навеску массой 1,0±0,001 г.
      4. Массовую долю золы (Х) в процентах вычисляют по формуле            Допускается проводить определение массовой доли общего азо-
                                                                      та в пробе удобрения с исходной влажностью. Масса навески должна
                      m1 − m2
                              ⋅ 100 % ,                               быть 20±0,1 г.
                 X=                                      (4.4)
                         m                                                  Если анализ проводят через 12 ч и более после определения мас-
где    m1– масса тигля с навеской после озоления, г;                  совой доли влаги, сухой остаток навески подсушивают в сушильном
       m2 – масса тигля, г;                                           шкафу в течение 1 ч при температуре 100–105ºС.
       m – масса навески, г.

                                    217                                                               218