Основы экологического мониторинга - 112 стр.

     Оборудование, материалы и реактивы:                                    2. Приготовление запасного окрашивающего раствора. 56,7 г
     – весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104–80;      салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26,7 г
     – фотоэлектроколориметр;                                        гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, поме-
     – колбонагреватель;                                             щают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, рас-
     – встряхиватель;                                                творяют в 700 см3 дистиллированной воды и кипятят в течение 20 мин
     – кислота серная, концентрированная по ГОСТ 4204-7;             для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную
     – кислота соляная по ГОСТ 3118−77, раствор молярной концен-     колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 0,4 г нитропруссидного на-
       трации 0,05 и 1 моль/дм3;                                     трия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и после полного
     – натрий серноватокислый водный (тиосульфат натрия) по          растворения навески доводят дистиллированной водой объем раствора
       ГОСТ 244–76, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3,      до метки. Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла
       приготовленный по ГОСТ 25794.1-83;                            с притертой пробкой не более 2 мес.
     – натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77;                                   3. Приготовление рабочего окрашивающего раствора. К 250 см3
     – натрий салициловокислый по ГОСТ 17628–72;                     запасного окрашивающего раствора приливают 2100 см3 дистиллиро-
     – калий–натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845–79;    ванной воды, затем добавляют 4,7 г трилона Б. Раствор готовят в день
     – натрий нитропруссидный;                                       проведения анализа.
     – натрий углекислый по ГОСТ 83–79;
                                                                            4. Приготовление раствора серноватистокислого натрия
     – трилон Б по ГОСТ 10652–73;
                                                                     (Na2S2О3·5H2О) концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 Н). Готовят по СТ СЭВ
     – известь хлорная по ГОСТ 1692–58;
                                                                     3675-82 или из стандарт-титра.
     – калий иодистый по ГОСТ 4232–74;
                                                                            5. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия. 150
     – аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
                                                                     г хлорной извести перемешивают в стакане вместимостью 1 дм3 с 250
     – пипетки по ГОСТ 20292–74;
     – колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 и 2000 см3           см3 дистиллированной воды. В другом стакане вместимостью 500 см3
       по ГОСТ 1770−74;                                              растворяют 100 г углекислого натрия в 250 см3 дистиллированной во-
     – колбы плоскодонные по ГОСТ 25336−82;                          ды. Затем оба раствора сливают в колбу или стакан вместимостью 1
     – стаканы вместимостью 100, 500 см3 и 1 дм3 по ГОСТ             дм3 при постоянном перемешивании раствора. Полученную суспензию
       25336−82;                                                     оставляют на 1–2 суток для отстаивания, затем прозрачную надоса-
     – цилиндры вместимостью 50, 250, 1000 и 2000 см3 по ГОСТ        дочную жидкость сливают через фильтр.
       1770–74;                                                             В полученном фильтрате определяют массовую долю хлора.
     – бюретки вместимостью 25см3 по ГОСТ 20292–74.                  Для этого 1 см3 фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу
     – фильтры бумажные по ГОСТ 12026−76.                            вместимостью 100 см3, добавляют 40–50 см3 дистиллированной воды,
                                                                     2,0 г йодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты молярной
      Ход работы                                                     концентрации 1 моль/дм3.
      1. Подготовка к анализу:                                              Образовавшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата
        1. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концен-   натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до исчезновения вишне-
трации 0,05 моль/дм3. 4,1 см3 концентрированной соляной кислоты      вой окраски раствора.
разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1             1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1
дм3, доводят объем раствора до метки.
                                                                     моль/дм3 соответствует 3,55 мг хлора.



                               223                                                                   224