Основы экологического мониторинга - 116 стр.

         4. Потом нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого             10. Результаты анализа заносят в таблицу 4.7.
кипения. Кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора.
                                                                          Таблица 4.7– Результаты определения содержания фосфора
         5. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят еще в течение
15–20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.          Место отбора    Оптическая плотность      Х1,%        Х2,%   Х1,%
                                                                                          1
         6. После охлаждения полученный минерализат из колбы Кьель-
                                                                                          2
даля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
предварительно налив в нее 25–30 см3 воды. При этом происходит ра-             11. Сделать выводы и разработать проект повышения содержа-
зогревание содержимого колбы. После охлаждения объем раствора до-         ния фосфора в субстрате.
водят до метки дистиллированной водой.
       3
         7. В химические стаканы
                            3
                                   или конические колбы вместимостью
100 см помещают по 2 см анализируемого
                               3
                                             раствора и растворов срав-         Анализ промышленных отходов на примере
нения, добавляют по 50 см реактива Б, перемешивают и оставляют
растворы на 30 минут при комнатной температуре для полного разви-
                                                                                фосфогипса
тия окраски. Оптическую плотность растворов измеряют относительно
раствора сравнения № 1 на фотоэлектроколориметре с красным свето-               4.6 Определение массовой доли сульфатов кальция
фильтром или на спектрофотометре при длине волны 710 нм, используя                  (CaSO4 · 2H2O) в фосфогипсе
кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
         8. Одновременно через все стадии анализа проводят контроль-
ный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без             Фосфогипс – твердый отход производства серной кислоты и ми-
анализируемого продукта для внесения поправки в результат анализа, с      неральных удобрений; тонкий порошок, содержащий 70–75% CaSO4 и
целью учета содержания примесей фосфора в реактивах.                      2–3% Р2О5. Сущность метода заключается в комплексонометрическом
         9. Массовую долю общего фосфора (Х, %) в сухом удобрении         определении кальция при прямом титровании раствором трилона Б в
определяют по заранее приготовленному градуировочному графику и           присутствии индикатора флуорексона при рН=13 смешанного индика-
вычисляют по формуле                                                      тора (смесь кальцеина и тимолфталеина в соотношении 1:1) (по ТУ -
                                                                          113–08–48–94). Метод применим при содержании кальция от 3 до
                              Х=Х1–Х2,                      (4.9)
                                                                          100%.
где Х1 – массовая доля общего фосфора в анализируемой пробе,
             найденная по градуировочному графику, % на сухой                  Цель работы – определить массовую долю сульфата кальция в
             продукт;                                                     пробе фосфогипса.
      Х2 – массовая доля общего фосфора в контрольном опыте,                    Оборудование, материалы и реактивы:
             найденная по градуировочному графику, %.                           – электроплитка;
      Предел возможных значений погрешности определения массо-                  – весы лабораторные аналитические 2-го класса точности
вой доли общего фосфора при доверительной вероятности Р=0,95 со-                  (с погрешностью взвешивания до четвертого десятичного знака)
ставляет ,%:                                                                      по ГОСТ 24104-88;
      ±0,05 – при массовой доле общего фосфора от 0,2 до 1%;                    – колба мерная вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770;
      ±0,1 – при массовой доле общего фосфора от 1 до 2%;                       – пипетка вместимостью 5, 15 см3 по ГОСТ 20292;
      ±0,2 – при массовой доле общего фосфора от 2 до 5%;                       – стакан химический 250 см3 по ГОСТ 25336;
      ±0,3 – при массовой доле общего фосфора свыше 5%.                         – цилиндр мерный 50 см3 по ГОСТ 1770;
                                                                                – колба коническая 250 см3 по ГОСТ 25336;

                                 231                                                                        232