Основы экологического мониторинга - 29 стр.

       1.12 Определение подвижных форм фосфора по                              Ход работы
            методу Мачигина в модификации ЦИНАО                                1. Подготовка к анализу:
            (по ГОСТ 26205)                                                      1. Приготовление экстрагирующего раствора – раствора угле-
                                                                         кислого аммония концентрации 10 г/дм3 и рН 9,0. Для приготовления
      Метод позволяет определить подвижные формы фосфора в серо-         1 дм3 раствора взвешивают, предварительно измельчив, 10,0±0,1 г уг-
земах, серобурых, бурых, каштановых и других почвах, вскрышных           лекислого аммония, растворяют его в дистиллированной воде и дово-
вмещающих породах пустынной, сухостепной и степной зон, в регио-         дят объем до 1 дм3. Измеряют рН. Если рН менее 9,0, добавляют вод-
нах распространения карбонатных почв, в карбонатных почвах других        ный аммиак. Концентрацию углекислого аммония в растворе прове-
зон при проведении контроля за состоянием почв.                          ряют титрованием.
      Метод основан на извлечении подвижных форм фосфора из поч-                 2. Приготовление смеси растворов серной кислоты и марган-
вы раствором углекислого аммония массовой концентрации 10 г/дм3          цовокислого калия. Растворы серной кислоты с массовой долей 30% и
при отношении почвы к раствору 1:20 с последующим определением           марганцовокислого калия концентрации 17,5 г/дм3 смешивают в от-
фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса на фото-           ношении 1,0:2,5.
электроколориметре. Суммарная относительная погрешность метода                   Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей
составляет, %:                                                           30%. Концентрированную H2SО4 (d=1,84) в количестве 165 см3 при
      17,5 – при массовой доле Р2О5 в почве до 15 млн-1 (мг/кг);         перемешивании осторожно вливают в 835 см3 дистиллированной воды
      12,5 – при массовой доле Р2О5 в почве от 15 до 30 млн-1 (мг/кг);   (кислоту в воду!). Раствор готовят в термостойкой посуде.
      10 – при массовой доле Р2О5 в почве свыше 30 млн-1 (мг/кг);                Приготовление раствора марганцовокислого калия концентра-
     Цель работы – определить содержание подвижных форм фос-             ции 17,5 г/дм3. Взвесить 17,5±0,1 г марганцовокислого калия и раство-
фора в почвенном образце.                                                рить в колбе на 1 дм3, довести до метки дистиллированной водой.
                                                                                 3. Приготовление окрашивающего раствора для определения
     Оборудование, материалы и реактивы:                                 фосфора с окислением органического вещества.
     – фотоэлектроколориметр;                                                    Приготовление реактива А. 6,0±0,1 г молибденовокислого ам-
     – ротатор для перемешивания почвы;                                  мония и 0,15±0,01 г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответ-
     – весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104–88;          ственно в 200 и 100 см3 воды при слабом нагревании. Охлажденные
     – нагревательное устройство;                                        растворы приливают к 500 см3 раствора серной кислоты (H2SO4) кон-
     – цилиндры вместимостью 25 и 100 см3 по ГОСТ 1770−74;               центрации 5 моль/дм3 и доводят объем водой до 1 дм3. Раствор хранят
     – посуда мерная лабораторная по ГОСТ 1770−74;                       в склянке из темного стекла.
     – воронки стеклянные по ГОСТ 25336−82;                                      Приготовление реактива Б. 2,5±0,1 г аскорбиновой кислоты
     – бумага фильтровальная по ГОСТ 12026−76;                           растворяют в 220 см3 реактива А, приготовленного по п. 3, и доводят
     – калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 75;                      объем дистиллированной водой до 1 дм3. Раствор готовят в день про-
     – калий сурьяновиннокислый, ч по ТУ 6-09-803-86;                    ведения анализа.
     – калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч;                 4. Приготовление окрашивающего раствора для определения
     – калий хлористый по ГОСТ 4234 -77, х. ч.;                          фосфора без окисления органического вещества.
     – аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, х.ч.;                                 Приготовление реактива А. 6,0±0,1 г молибденовокислого ам-
     – кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а;                   мония и 0,15±0,01 г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответ-
     – вода дистиллированная по ГОСТ 6709−72.                            ственно в 200 и 100 см3 воды при слабом нагревании. Охлажденные
                                                                         растворы приливают к 500 см3 раствора серной кислоты (H2SO4) кон-

                                 57                                                                       58