Основы экологического мониторинга - 27 стр.

UptoLike

Рубрика: 

53
1.11 Определение подвижных форм фосфора по методу
Чирикова в модификации ЦИНАО (по ГОСТ 26204)
Определение количества усвояемых фосфатов в почве имеет
важное значение для оценки плодородия почв. Доступность подвиж-
ных соединений фосфора зависит от обеспеченности почвы водой и
воздухом, от форм соединений.
Метод основан на извлечении подвижных форм фосфора из поч-
вы раствором уксусной кислоты концентрации С (СН
3
СООН) 0,5
моль/дм
3
(0,5 н) при отношении почвы к раствору 1:25 с последующим
определением фосфора в виде синего фосфорномолибденового ком-
плекса на фотоэлектроколориметре.
Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содер-
жащие карбонаты. Используется для определения подвижных форм
фосфора и калия в черноземах, серых лесных и других почвах,
вкрышних и вмещающих порах степной и лесотепной зон при прове-
дении контроля за состоянием почв.
Суммарная относительная погрешность метода составляет, %:
10 – при массовой доле Р
2
О
5
до 50 млн
-1
(мг/кг);
7,5 – » » » » св. 50 млн
-1
(мг/кг).
Цель работы определить содержание подвижных форм фос-
фора в почвенном образце.
Оборудование, материалы и реактивы:
фотоэлектроколориметр;
ротатор для взбалтывания почвенной суспензии;
весы лабораторные по ГОСТ 24104–88;
цилиндры вместимостью 100 см
3
по ГОСТ 1770–74;
посуда мерная лабораторная по ГОСТ 1770–74;
колбы конические вместимостью 100 или 250 см
3
;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336–82;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026–76;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч.;
кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815;
калий сурьмяновиннокислый, ч.по ТУ 6-09-803-86;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75,
х.ч.;
54
калий хлористый по ГОСТ 4234–77, х. ч.;
кислота уксусная по ГОСТ 61–75, х.ч. или ч.д.а.;
кислота серная по ГОСТ 4207-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72;
фенолфталеин, раствор массовой концентрации 10 г/дм
3
в
этиловом спирте.
Ход работы
1. Подготовка к анализу:
1. Приготовление экстрагирующего раствора уксусной кисло-
ты (СН
3
СООН) концентрации 0,5 моль/дм
3
. Для приготовления 1 дм
3
раствора отмеряют 30 см
3
уксусной кислоты. Отмеренный объем ки-
слоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1
дм
3
. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают тит-
рованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5 см
3
раствора, приливают по 50 см
3
воды, 2 капли фенолфталеина и титру-
ют раствором гидроокиси натрия (NaOH) концентрации 0,1 моль/дм
3
до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вы-
числения точной концентрации используют среднее арифметическое
значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раство-
ра (с), моль/дм
3
, вычисляют по уравнению
с = (с
1
·V)/V
1
, (1.16)
где с
1
- концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм
3
;
V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на
титрование, см
3
;
V
1
- объем раствора уксусной кислоты, отобранный для
титрования, см
3
.
Допускается использование раствора уксусной кислоты кон-
центрации от 0,49 до 0,51 моль/дм
3
.
2. Приготовление окрашивающего раствора.
Приготовление реактива А. 6,0±0,1 г молибденовокислого ам-
мония и 0,15±0,01 г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответ-
ственно в 200 и 100 см
3
воды при слабом нагревании. Охлажденные
растворы приливают к 500 см
3
раствора серной кислоты (H
2
SО
4
) кон-
центрации 5 моль/дм
3
и доводят объем водой до 1 дм
3
. Раствор хранят
в склянке из темного стекла.
     1.11 Определение подвижных форм фосфора по методу                    – калий хлористый по ГОСТ 4234–77, х. ч.;
          Чирикова в модификации ЦИНАО (по ГОСТ 26204)                    – кислота уксусная по ГОСТ 61–75, х.ч. или ч.д.а.;
                                                                          – кислота серная по ГОСТ 4207-77;
                                                                          – вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72;
     Определение количества усвояемых фосфатов в почве имеет               – фенолфталеин, раствор массовой концентрации 10 г/дм3 в
важное значение для оценки плодородия почв. Доступность подвиж-
                                                                     этиловом спирте.
ных соединений фосфора зависит от обеспеченности почвы водой и
воздухом, от форм соединений.                                               Ход работы
     Метод основан на извлечении подвижных форм фосфора из поч-             1. Подготовка к анализу:
вы раствором уксусной кислоты концентрации С (СН3СООН) 0,5                    1. Приготовление экстрагирующего раствора уксусной кисло-
моль/дм3 (0,5 н) при отношении почвы к раствору 1:25 с последующим   ты (СН3СООН) концентрации 0,5 моль/дм3. Для приготовления 1 дм3
определением фосфора в виде синего фосфорномолибденового ком-        раствора отмеряют 30 см3 уксусной кислоты. Отмеренный объем ки-
плекса на фотоэлектроколориметре.                                    слоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1
     Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содер-     дм3. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают тит-
жащие карбонаты. Используется для определения подвижных форм         рованием. Для титрования в три конические колбы отбирают по 5 см3
фосфора и калия в черноземах, серых лесных и других почвах,          раствора, приливают по 50 см3 воды, 2 капли фенолфталеина и титру-
вкрышних и вмещающих порах степной и лесотепной зон при прове-       ют раствором гидроокиси натрия (NaOH) концентрации 0,1 моль/дм3
дении контроля за состоянием почв.                                   до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вы-
     Суммарная относительная погрешность метода составляет, %:       числения точной концентрации используют среднее арифметическое
     10 – при массовой доле Р2О5 до 50 млн-1 (мг/кг);                значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раство-
     7,5 – » » »         » св. 50 млн-1 (мг/кг).                     ра (с), моль/дм3, вычисляют по уравнению
     Цель работы – определить содержание подвижных форм фос-                              с = (с1·V)/V1,                    (1.16)
фора в почвенном образце.
                                                                     где   с1 - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;
     Оборудование, материалы и реактивы:                                   V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на
     – фотоэлектроколориметр;
                                                                                титрование, см3;
     – ротатор для взбалтывания почвенной суспензии;
                                                                           V1 - объем раствора уксусной кислоты, отобранный для
     – весы лабораторные по ГОСТ 24104–88;
                                                                                титрования, см3.
     – цилиндры вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770–74;
                                                                            Допускается использование раствора уксусной кислоты кон-
     – посуда мерная лабораторная по ГОСТ 1770–74;
                                                                     центрации от 0,49 до 0,51 моль/дм3.
     – колбы конические вместимостью 100 или 250 см3;
     – воронки стеклянные по ГОСТ 25336–82;                                 2. Приготовление окрашивающего раствора.
     – бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026–76;                 Приготовление реактива А. 6,0±0,1 г молибденовокислого ам-
     – аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч.;              мония и 0,15±0,01 г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответ-
     – кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815;                            ственно в 200 и 100 см3 воды при слабом нагревании. Охлажденные
     – калий сурьмяновиннокислый, ч.по ТУ 6-09-803-86;               растворы приливают к 500 см3 раствора серной кислоты (H2SО4) кон-
     – калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75,          центрации 5 моль/дм3 и доводят объем водой до 1 дм3. Раствор хранят
       х.ч.;                                                         в склянке из темного стекла.


                                53                                                                     54