Основы экологического мониторинга - 26 стр.

UptoLike

Рубрика: 

51
стого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 10 см
3
рас-
твора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм
3
. Образовавшийся йод
титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения
вишневой окраски.
5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой до-
лей 0,125%. Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по
п. 4, разбавляют дистиллированной водой до заданной концентрации в
день проведения анализа.
6. Приготовление раствора азота аммония массовой концен-
трации 0,25 мг/см
3
. 0,955 г хлористого аммония, высушенного при
температуре 100-105°С до постоянной массы, взвешивают с погреш-
ностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см
3
и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1
моль/дм
3
, доводя объем до метки. Раствор хранят в склянке с притер-
той пробкой в холодильнике не более 1 мес.
7. Приготовление растворов сравнения. В мерные колбы вме-
стимостью 250 см
3
помещают указанные в таблице 1.17 объемы рас-
твора, приготовленного по п. 6, и доводят объемы до меток раствором
хлористого калия концентрации 1 моль/дм
3
.
Таблица 1.17 - Приготовление растворов сравнения
Характеристика раствора
Номер раствора сравнения
1 2 3 4 5 6 7 8
Объем раствора, приготовленного по п. 6, см
3
0 2 4 8 12 16 20 24
Концентрация азота аммония:
в растворе сравнения, мг/дм
3
0 2 4 8 12 16 20 24
в пересчете на массовую долю в почве, млн
-
1
0 5 10 20 30 40 50 60
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектро-
колориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов
сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытя-
жек и одновременно с ними.
2. Проведение анализа:
1. Приготовление вытяжки из почвы. Для анализа используют
фильтраты вытяжек, приготовленных согласно работе 1.7 ГОСТ 26483
(солевая вытяжка).
52
2. Определение аммония. В конические колбы отбирают по 2
см
3
фильтратов и растворов сравнения. К пробам прибавляют по 40 см
3
рабочего окрашивающего раствора, затем по 2 см
3
раствора гипохло-
рита натрия с массовой долей 0,125%. Растворы перемешивают после
каждого дозирования. Окрашенные растворы не ранее чем через 1 ч и
не позднее чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита
натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1
см и относительно раствора сравнения 1 при длине волны 655 нм.
Допускается пропорциональное изменение объемов проб анали-
зируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов.
3. Обработка результатов:
1. По результатам фотометрирования растворов сравнения
строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концен-
трации азота аммония в растворах сравнения в пересчете на массовую
долю в почве (млн
-1
), а по оси ординат соответствующие им показа-
ния фотоэлектроколориметра.
2. Массовую долю азота аммония в анализируемой почве оп-
ределяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают
из нее результат холостого опыта. Если результат определения выхо-
дит за пределы градуировочного графика, определение повторяют,
предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия кон-
центрации 1 моль/дм
3
. Данные, найденные по графику, увеличивают
во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
3. Результат анализа выражают в мг/кг (млн
-1
) с округлением
до первого десятичного знака, заносят в таблицу 1.18.
Таблица 1.18 – Содержание аммонийного азота в почве
Назва-
ние поч-
вы
Место
отбора
Глу-
бина
отбо-
ра, см
Пока-
зания
прибо-
ра
(D)
Содержание
аммонийного азота
в почвенном образ-
це, мг/кг (по гра-
фику)
Содержание аммо-
нийного азота в
почвенном образце
с учетом погреш-
ности, мг/кг
4. Сделать вывод и разработать проект поддержания азотного
питания растений.
стого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 10 см3 рас-                       2. Определение аммония. В конические колбы отбирают по 2
твора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Образовавшийся йод                    см3 фильтратов и растворов сравнения. К пробам прибавляют по 40 см3
титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения                         рабочего окрашивающего раствора, затем по 2 см3 раствора гипохло-
вишневой окраски.                                                                    рита натрия с массовой долей 0,125%. Растворы перемешивают после
        5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой до-                  каждого дозирования. Окрашенные растворы не ранее чем через 1 ч и
лей 0,125%. Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по                   не позднее чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита
п. 4, разбавляют дистиллированной водой до заданной концентрации в                   натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1
день проведения анализа.                                                             см и относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 655 нм.
        6. Приготовление раствора азота аммония массовой концен-                     Допускается пропорциональное изменение объемов проб анали-
трации 0,25 мг/см3. 0,955 г хлористого аммония, высушенного при                      зируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов.
температуре 100-105°С до постоянной массы, взвешивают с погреш-
ностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью                              3. Обработка результатов:
1000 см3 и растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1                             1. По результатам фотометрирования растворов сравнения
моль/дм3, доводя объем до метки. Раствор хранят в склянке с притер-                  строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концен-
той пробкой в холодильнике не более 1 мес.                                           трации азота аммония в растворах сравнения в пересчете на массовую
        7. Приготовление растворов сравнения. В мерные колбы вме-
                                                                                     долю в почве (млн-1), а по оси ординат – соответствующие им показа-
стимостью 250 см3 помещают указанные в таблице 1.17 объемы рас-
                                                                                     ния фотоэлектроколориметра.
твора, приготовленного по п. 6, и доводят объемы до меток раствором
                                                                                             2. Массовую долю азота аммония в анализируемой почве оп-
хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.
                                                                                     ределяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают
Таблица 1.17 - Приготовление растворов сравнения                                     из нее результат холостого опыта. Если результат определения выхо-
                                                                                     дит за пределы градуировочного графика, определение повторяют,
                                                   Номер раствора сравнения
          Характеристика раствора                                                    предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия кон-
                                               1   2   3    4   5    6   7      8
Объем раствора, приготовленного по п. 6, см3   0   2   4    8 12 16 20          24   центрации 1 моль/дм3. Данные, найденные по графику, увеличивают
Концентрация азота аммония:                                                          во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
                                               0   2   4    8    12   16   20   24           3. Результат анализа выражают в мг/кг (млн-1) с округлением
в растворе сравнения, мг/дм3
в пересчете на массовую долю в почве, млн-1    0   5   10   20   30   40   50   60   до первого десятичного знака, заносят в таблицу 1.18.
      Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектро-                     Таблица 1.18 – Содержание аммонийного азота в почве
колориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов                                                      Пока-         Содержание        Содержание аммо-
                                                                                                          Глу-
сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытя-                         Назва-                       зания    аммонийного азота       нийного азота в
                                                                                                Место     бина
жек и одновременно с ними.                                                           ние поч-                     прибо-    в почвенном образ-    почвенном образце
                                                                                                отбора   отбо-
                                                                                       вы                            ра      це, мг/кг (по гра-    с учетом погреш-
                                                                                                         ра, см
                                                                                                                    (D)            фику)              ности, мг/кг
      2. Проведение анализа:
        1. Приготовление вытяжки из почвы. Для анализа используют
фильтраты вытяжек, приготовленных согласно работе 1.7 ГОСТ 26483                           4. Сделать вывод и разработать проект поддержания азотного
(солевая вытяжка).                                                                   питания растений.



                                      51                                                                                   52