Основы экологического мониторинга - 25 стр.

                                                                      колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 0,4 г нитропруссида натрия,
     1.10 Определение обменного аммония по методу ЦИНАО               взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и после полного раство-
          (по ГОСТ 26489)                                             рения навески доводят дистиллированной водой объем раствора до
                                                                      метки. Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с
                                                                      притертой пробкой не более 2 мес.
      Соли аммония (ионы NH4+) легко усваиваются растениями и на-
                                                                             2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора. Запасной
ряду с нитратами являются важным показателем азотного режима
                                                                      окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соот-
почв. Основная масса аммония находится в поглощенном состоянии и
                                                                      ношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см3
извлекается солевой вытяжкой. Сущность метода заключается в из-
                                                                      конечного раствора. Раствор готовят в день проведения анализа.
влечении обменного аммония из почвы раствором хлористого калия,
                                                                             3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия
получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося
                                                                      (Na2S2О3·5H2О) концентрации 0,1 моль/дм3(0,1 Н). Готовят по СТ СЭВ
при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия в
                                                                      3675-82 или из стандарт-титра.
щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенного рас-
                                                                             4. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия. 150
твора (Белюченко, Попок, 2010). Суммарная относительная погреш-
                                                                      г хлорной извести взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, поме-
ность метода составляет 15% при массовой доле азота аммония в поч-
                                                                      щают в химический стакан вместимостью 1000 см3, прибавляют 250
ве до 10 млн-1, 10% – свыше 10–30 млн-1, 7,5% – свыше 30 млн-1.
                                                                      см3 дистиллированной воды и перемешивают. 150 г углекислого на-
     Цель работы – определить содержание аммонийного азота в          трия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химиче-
почвенном образце.                                                    ский стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 дистилли-
                                                                      рованной воды. Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлор-
      Оборудование, материалы и реактивы:
                                                                      ной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь ос-
    – фотоэлектроколориметр; весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;
                                                                      тавляют на 1-2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость
    – рабочий окрашивающий раствор;
                                                                      сливают и фильтруют. Концентрацию раствора проверяют не реже
    – раствор гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%;
                                                                      одного раза в 3 мес. Раствор хранят в холодильнике в склянке оранже-
    – раствор азота аммония концентрацией 0,25 мг/см3;
                                                                      вого стекла с притертой пробкой не более 1 года. Массовую долю ак-
    – растворы сравнения;
                                                                      тивного хлора ( X ) в процентах в запасном растворе гипохлорита на-
    – калий хлористый по ГОСТ 4234−77, х.ч., раствор концентрации
                                                                      трия вычисляют по формуле
      С (КС1)=1 моль/дм3 (1 н);
    – вода дистиллированная по ГОСТ 6709−72, проверенная на                                 Х = 0,00355·V·100,                  (1.15)
      отсутствие аммония;
                                                                      где    0,00355 - количество хлора, соответствующее 1 см3 раствора
    – бумага фильтровальная по ГОСТ 12026−76.
                                                                                  серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3, г;
      Ход работы                                                            V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации
      1. Подготовка к анализу:                                                   0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
        1. Приготовление запасного окрашивающего раствора. 56,7 г           100 - коэффициент пересчета в проценты.
салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26,7 г
                                                                           Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия
гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, поме-
                                                                      устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимо-
щают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3 , рас-
                                                                      стью 100 см3 отбирают 1 см3 приготовленного раствора и разбавляют
творяют в 700 см3 дистиллированной воды и кипятят в течение 20 мин
                                                                      дистиллированной водой до объема 40-50 см3. Прибавляют 2 г йоди-
для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную

                                49                                                                      50