Основы экологического мониторинга - 24 стр.

UptoLike

Рубрика: 

47
Приготовление раствора КNО
3
концентрации 0,01 моль/дм
3
.
Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.
2.1, экстрагирующим раствором в день проведения анализа.
Приготовление раствора концентрации С (NO
3
-
) = 0,001
моль/дм
3
. Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленно-
го по п. 2.2, экстрагирующим раствором в день проведения анализа.
Приготовление раствора концентрации С (NO
3
-
) = 0,0001
моль/дм
3
. Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленно-
го по п. 2.3, экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день про-
ведения анализа.
3. Приготовление приэлектродного раствора. 10,11 г азотно-
кислого калия КNО
3
и 0,37 г хлористого калия KCI, взвешенных с по-
грешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см
3
и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до
метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.
При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовлен-
ным.
Новый нитратный ионоселективный электрод тщательно про-
мывают дистиллированной водой и ополаскивают приэлектродным
раствором. Затем электрод заполняют приэлектродным раствором и
выдерживают в течение 24 ч в растворе концентрации С (NO
3
-
) = 0,1
моль/дм
3
. После этого электрод помещают на 10 мин в дистиллиро-
ванную воду, промокают фильтровальной бумагой и проверяют его
функцию, используя растворы сравнения. В диапазоне от. 0,01 до
0,0001 моль/дм
3
электрод должен иметь линейную функцию с накло-
ном (56±3) мВ на единицу С (NO
3
-
). Если характеристика отличается
от заданной, электрод не пригоден для работы. В перерывах между
работой электрод хранят в растворе концентрации С (NO
3
-
) = 0,1
моль/дм
3
. Электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инст-
рукцией завода-изготовителя.
2. Проведение анализа:
1. Пробы почвы массой 20,0 ± 0,1 г помещают в колбы (стакан-
чики). К пробам приливают по 50 см
3
экстрагирующего раствора, пере-
мешивают в течение 3 мин. Полученные суспензии используют для оп-
ределения нитратов.
2. Определение нитратов. Ионоселективный электрод выдержи-
вают в дистиллированной воде в течение 10 мин. Затем промокают
фильтровальной бумагой и определяют нитраты в суспензиях. Перед
48
измерениями суспензии взбалтывают. Электродную пару погружают в
суспензию и считывают показания прибора не ранее, чем через 1 мин
после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.
3. Обработка результатов:
1. При непосредственном измерении
массовую долю
азота нитратов в почве в миллионных долях определяют с помощью
таблицы пересчета по величине (таблица 1.15).
Таблица 1.15 – Пересчет в массовую долю азота нитратов
в почве, млн
-1
(мг на 1 кг почвы)
Сотые доли
0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
2,5 109 107 105 102 100 97,7 95,5 93,3 91,2 89,1
2,6 87,1 85,1 83,2 81,3 79,4 77,6 75,9 74,1 72,4 70,8
2,7 69,2 67,6 66,1 64,6 63,1 61,7 60,3 58,9 57,5 56,2
2,8 55,0 53,7 52,5 51,3 50,1 49,0 47,9 46,8 45,7 44,7
2,9 43,6 42,7 41,7 40,7 39,8 38,9 38,0 37,2 36,3 35,5
3,0 34,7 33,9 33,1 32,4 31,6 30,9 30,2 29,5 28,8 28,2
3,1 27,5 26,9 26,3 25,7 25,1 24,6 24,0 23,4 22,9 22,4
3,2 21,9 21,4 20,9 20,4 20,0 19,5 19,1 18,6 18,2 17,8
3,3 17,4 17,0 16,6 16,2 15,9 15,5 15,1 14,8 14,5 14,1
3,4 13,8 13,5 13,2 12,9 12,6 12,3 12,0 11,8 11,5 11,2
3,5 11,0 10,7 10,5 10,2 10,0 9,80 9,60 9,30 9,10 8,90
3,6 8,70 8,50 8,30 8,10 7,90 7,80 7,60 7,40 7,20 7,10
3,7 6,90 6,80 6,60 6,50 6,30 6,20 6,00 5,90 5,80 5,60
3,8 5,50 5,40 5,20 5,10 5,00 4,90 4,80 4,70 4,60 4,50
3,9 4,40 4,30 4,20 4,10 4,00 3,90 3,80 3,70 3,60 3,50
4,0 3,50 3,40 3,30 3,20 3,20 3,10 3,00 3,00 2,90 2,80
2. Результаты определения нитратного азота заносят в таблицу 1.16.
Таблица 1.16 – Содержание нитратного азота в почве
Назва-
ние
почвы
Место
отбора
Глуби-
на от-
бора,
см
Показа-
ния при-
бора
( )
Содержание
нитратов в
почвенном
образце, мг/кг
(по таблице)
Содержание нитра-
тов в почвенном
образце, мг/кг
(с учетом погреш-
ности метода)
3. Сделать вывод и разработать проект снижения в почве нит-
ратного азота при превышении уровня его ПДК.
        Приготовление раствора КNО3 концентрации 0,01 моль/дм3.        измерениями суспензии взбалтывают. Электродную пару погружают в
Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.        суспензию и считывают показания прибора не ранее, чем через 1 мин
2.1, экстрагирующим раствором в день проведения анализа.               после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.
        Приготовление раствора концентрации С (NO3-) = 0,001
                                                                             3. Обработка результатов:
моль/дм3. Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленно-
го по п. 2.2, экстрагирующим раствором в день проведения анализа.              1. При непосредственном измерении        массовую долю
        Приготовление раствора концентрации С (NO3-) = 0,0001          азота нитратов в почве в миллионных долях определяют с помощью
моль/дм3. Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленно-     таблицы пересчета по величине            (таблица 1.15).
го по п. 2.3, экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день про-    Таблица 1.15 – Пересчет         в массовую долю азота нитратов
ведения анализа.                                                                      в почве, млн-1 (мг на 1 кг почвы)
        3. Приготовление приэлектродного раствора. 10,11 г азотно-
кислого калия КNО3 и 0,37 г хлористого калия KCI, взвешенных с по-                                              Сотые доли
грешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью                  0,00   0,01    0,02    0,03   0,04 0,05      0,06     0,07   0,08   0,09
                                                                         2,5      109    107     105     102    100     97,7   95,5     93,3   91,2   89,1
1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до           2,6      87,1   85,1    83,2    81,3   79,4    77,6   75,9     74,1   72,4   70,8
метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.     2,7      69,2   67,6    66,1    64,6   63,1    61,7   60,3     58,9   57,5   56,2
При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовлен-         2,8      55,0   53,7    52,5    51,3   50,1    49,0   47,9     46,8   45,7   44,7
ным.                                                                     2,9      43,6   42,7    41,7    40,7   39,8    38,9   38,0     37,2   36,3   35,5
        Новый нитратный ионоселективный электрод тщательно про-          3,0      34,7   33,9    33,1    32,4   31,6    30,9   30,2     29,5   28,8   28,2
мывают дистиллированной водой и ополаскивают приэлектродным              3,1      27,5   26,9    26,3    25,7   25,1    24,6   24,0     23,4   22,9   22,4
                                                                         3,2      21,9   21,4    20,9    20,4   20,0    19,5   19,1     18,6   18,2   17,8
раствором. Затем электрод заполняют приэлектродным раствором и           3,3      17,4   17,0    16,6    16,2   15,9    15,5   15,1     14,8   14,5   14,1
выдерживают в течение 24 ч в растворе концентрации С (NO3-) = 0,1        3,4      13,8   13,5    13,2    12,9   12,6    12,3   12,0     11,8   11,5   11,2
моль/дм3. После этого электрод помещают на 10 мин в дистиллиро-          3,5      11,0   10,7    10,5    10,2   10,0    9,80   9,60     9,30   9,10   8,90
ванную воду, промокают фильтровальной бумагой и проверяют его            3,6      8,70   8,50    8,30    8,10   7,90    7,80   7,60     7,40   7,20   7,10
функцию, используя растворы сравнения. В диапазоне от. 0,01 до           3,7      6,90   6,80    6,60    6,50   6,30    6,20   6,00     5,90   5,80   5,60
0,0001 моль/дм3 электрод должен иметь линейную функцию с накло-          3,8      5,50   5,40    5,20    5,10   5,00    4,90   4,80     4,70   4,60   4,50
                                                                         3,9      4,40   4,30    4,20    4,10   4,00    3,90   3,80     3,70   3,60   3,50
ном (56±3) мВ на единицу С (NO3-). Если характеристика отличается        4,0      3,50   3,40    3,30    3,20   3,20    3,10   3,00     3,00   2,90   2,80
от заданной, электрод не пригоден для работы. В перерывах между
работой электрод хранят в растворе концентрации С (NO3-) = 0,1                 2. Результаты определения нитратного азота заносят в таблицу 1.16.
моль/дм3. Электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инст-
                                                                       Таблица 1.16 – Содержание нитратного азота в почве
рукцией завода-изготовителя.
                                                                                                         Показа-        Содержание      Содержание нитра-
      2. Проведение анализа:                                                                    Глуби-
                                                                        Назва-                           ния при-        нитратов в      тов в почвенном
        1. Пробы почвы массой 20,0 ± 0,1 г помещают в колбы (стакан-               Место        на от-
                                                                         ние                             бора            почвенном        образце, мг/кг
                                                                                   отбора        бора,
чики). К пробам приливают по 50 см3 экстрагирующего раствора, пере-     почвы
                                                                                                  см
                                                                                                                       образце, мг/кг   (с учетом погреш-
                                                                                                         (       )      (по таблице)      ности метода)
мешивают в течение 3 мин. Полученные суспензии используют для оп-
ределения нитратов.
        2. Определение нитратов. Ионоселективный электрод выдержи-            3. Сделать вывод и разработать проект снижения в почве нит-
вают в дистиллированной воде в течение 10 мин. Затем промокают         ратного азота при превышении уровня его ПДК.
фильтровальной бумагой и определяют нитраты в суспензиях. Перед

                                47                                                                              48