Основы экологического мониторинга - 56 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

КубГАУ | Краснодар

Составители: 

Рубрика: 

111
– фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" и
«белая лента» по ТУ 6-09-1678-86.
Ход работы
1. Подготовка к анализу:
1. Приготовление раствора трилона Б с концентрацией 0,02
моль/дм
3
(0,02 н) эквивалента. 3,72 г трилона Б растворяют в 1 дм
3
дистиллированной воды. Точную концентрацию раствора устанавли-
вают по стандартному раствору хлорида цинка, как описано в п. 5.
Раствор хранят в полиэтиленовой плотно закрытой посуде, проверяют
его концентрацию не реже 1 раза в месяц.
2. Приготовление раствора хлорида цинка с концентрацией
0,02 моль/дм
3
. 0,35 г металлического цинка смачивают небольшим ко-
личеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промы-
вают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при
105°С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают на лабораторных
весах с точностью до 0,0001 мг.
Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500
см
3
, в которую предварительно вносят 10-15 см дистиллированной во-
ды и 1,5 см концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют,
после чего объем раствора доводят до метки на колбе дистиллирован-
ной водой.
Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора
хлорида цинка (ZnCl
2
), моль /дм
3
, по формуле
C
Zn
= (а·1000)/(32,69·V),
(2.11)
где а - навеска металлического цинка, г;
32,69 - молярная масса эквивалента Zn
2+
, г/моль;
V - объём мерной колбы, см
3
.
Раствор хлорида цинка хранят в плотно закрытой стеклянной
или полиэтиленовой посуде не более 3 мес. Полученный раствор ис-
пользуется для установления точной концентрации раствора трилона Б.
3. Приготовление аммонийно-аммиачного буферного раствора
NH
4
Cl + NH
4
OH. 7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе
вместимостью 500 см
3
в 100 см
3
дистиллированной воды и добавляют
75 см
3
концентрированного раствора аммиака. Объем раствора дово-
дят до метки на колбе дистиллированной водой и тщательно переме-
112
шивают. Буферный раствор хранят в плотно закрытой стеклянной или
полиэтиленовой посуде не более 2 мес.
4. Индикатор эриохром черный Т. При выполнении анализа
индикатор может применяться как в виде раствора, так и сухого пре-
парата.
Раствор индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т растворяют в
10 см
3
буферного раствора, затем добавляют 90 см
3
этилового спирта и
тщательно перемешивают. Раствор устойчив при хранении в холо-
дильнике в плотно закрытой склянке в течение 2 мес.
Порошок индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т тщательно
растирают в ступке с 50 г хлорида натрия. Используют при определе-
нии точной концентрации раствора трилона Б. Устойчив при хранении
в посуде из темного стекла в течение 1 года.
5. Установление точной концентрации раствора трилона Б. В
коническую колбу вместимостью 250 см
3
вносят 10 см
3
раствора хло-
рида цинка (п. 2), добавляют дистиллированной воды приблизительно
до 100 см
3
, 5 см
3
буферного раствора и 10-15 мг индикатора эриохрома
черного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и
титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски из
красной в голубую. Титрование повторяют 2-3 раза и, при отсутствии
расхождения в объемах раствора трилона Б более 0,05 см
3
, за резуль-
тат принимают среднюю величину. Концентрацию раствора трилона Б
рассчитывают по формуле
С
тр
= C
Zn
· (V
Zn
/V
тр
),
(2.12)
где С
тр
- концентрация раствора трилона Б, моль/дм
3
эквивалента;
C
Zn
- концентрация раствора хлорида цинка, моль/дм
3
эквивалента;
V
тp
- объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см
3
;
V
Zn
- объем раствора хлорида цинка, см
3
.
2. Проведение анализа:
1. В коническую плоскодонную колбу вместимостью 250 см
3
отмеряют пипеткой требуемый объем аликвоты пробы, установленный
согласно таблице 2.22, доводят, если необходимо, до 100 см
3
дистил-
лированной водой, добавляют 5 см
3
буферного раствора, 70-100 мг
индикатора эриохрома черного Т и тщательно перемешивают. 
      – фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" и                 шивают. Буферный раствор хранят в плотно закрытой стеклянной или
       «белая лента» по ТУ 6-09-1678-86.                              полиэтиленовой посуде не более 2 мес.
                                                                              4. Индикатор эриохром черный Т. При выполнении анализа
       Ход работы
                                                                      индикатор может применяться как в виде раствора, так и сухого пре-
       1. Подготовка к анализу:
                                                                      парата.
         1. Приготовление раствора трилона Б с концентрацией 0,02
                                                                              Раствор индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т растворяют в
моль/дм3 (0,02 н) эквивалента. 3,72 г трилона Б растворяют в 1 дм3
                                                                      10 см3 буферного раствора, затем добавляют 90 см3 этилового спирта и
дистиллированной воды. Точную концентрацию раствора устанавли-
                                                                      тщательно перемешивают. Раствор устойчив при хранении в холо-
вают по стандартному раствору хлорида цинка, как описано в п. 5.
                                                                      дильнике в плотно закрытой склянке в течение 2 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой плотно закрытой посуде, проверяют
                                                                              Порошок индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т тщательно
его концентрацию не реже 1 раза в месяц.
                                                                      растирают в ступке с 50 г хлорида натрия. Используют при определе-
         2. Приготовление раствора хлорида цинка с концентрацией
                                                                      нии точной концентрации раствора трилона Б. Устойчив при хранении
0,02 моль/дм3. 0,35 г металлического цинка смачивают небольшим ко-
                                                                      в посуде из темного стекла в течение 1 года.
личеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промы-
                                                                              5. Установление точной концентрации раствора трилона Б. В
вают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при
                                                                      коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 10 см3 раствора хло-
105°С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают на лабораторных
                                                                      рида цинка (п. 2), добавляют дистиллированной воды приблизительно
весах с точностью до 0,0001 мг.
                                                                      до 100 см3, 5 см3 буферного раствора и 10-15 мг индикатора эриохрома
         Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500
                                                                      черного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и
см3, в которую предварительно вносят 10-15 см дистиллированной во-
                                                                      титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски из
ды и 1,5 см концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют,
                                                                      красной в голубую. Титрование повторяют 2-3 раза и, при отсутствии
после чего объем раствора доводят до метки на колбе дистиллирован-
                                                                      расхождения в объемах раствора трилона Б более 0,05 см3, за резуль-
ной водой.
                                                                      тат принимают среднюю величину. Концентрацию раствора трилона Б
         Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора
                                                                      рассчитывают по формуле
хлорида цинка (ZnCl2), моль /дм3, по формуле
                                                                                 Стр = CZn · (VZn/Vтр),                        (2.12)
       CZn = (а·1000)/(32,69·V),                          (2.11)
                                                                      где    Стр - концентрация раствора трилона Б, моль/дм3 эквивалента;
где    а - навеска металлического цинка, г;
                                                                             CZn - концентрация раствора хлорида цинка, моль/дм3
       32,69 - молярная масса эквивалента Zn2+, г/моль;
                                                                                   эквивалента;
       V - объём мерной колбы, см3.
                                                                             Vтp - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см3;
       Раствор хлорида цинка хранят в плотно закрытой стеклянной             VZn - объем раствора хлорида цинка, см3.
или полиэтиленовой посуде не более 3 мес. Полученный раствор ис-
                                                                            2. Проведение анализа:
пользуется для установления точной концентрации раствора трилона Б.
                                                                              1. В коническую плоскодонную колбу вместимостью 250 см3
       3. Приготовление аммонийно-аммиачного буферного раствора
                                                                      отмеряют пипеткой требуемый объем аликвоты пробы, установленный
NH4Cl + NH4OH. 7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе
                                                                      согласно таблице 2.22, доводят, если необходимо, до 100 см3 дистил-
вместимостью 500 см3 в 100 см3 дистиллированной воды и добавляют
                                                                      лированной водой, добавляют 5 см3 буферного раствора, 70-100 мг
75 см3 концентрированного раствора аммиака. Объем раствора дово-
                                                                      индикатора эриохрома черного Т и тщательно перемешивают.
дят до метки на колбе дистиллированной водой и тщательно переме-


                                   111                                                                    112

Страницы