Основы экологического мониторинга - 59 стр.

      – бутыли стеклянные или полиэтиленовые с пробками вмести-              ряют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3 в мерном
        мостью 150... 1000 см3, для отбора проб воды и хранения              цилиндре. Срок хранения 1 год.
        растворов;                                                                   Фоновый раствор Б применяется в присутствии мешающих
      – калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;                                  влияний хлорид- и бикарбонат-ионов. На технических весах взвеши-
      – калий сернокислый по ГОСТ 4145−74;                                   вают 87,1 г калия сернокислого и 4,4 г серебра азотнокислого, раство-
      – калий хлористый по ГОСТ 4234-77;                                     ряют в дистиллированной воде, добавляют 25 см3 0,05-молярной сер-
      – натрия гидроокись по ГОСТ 4328−77;                                   ной кислоты и доводят объем до 1 дм3 в мерном цилиндре. рН полу-
      – вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;                               ченного раствора не должен быть ниже 2,2. Раствор хранят в темноте,
      – бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.                              наличие осадка металлического серебра свидетельствует о непригод-
      Все реактивы должны быть квалификации осч, х.ч. или ч.д.а.             ности раствора.
      Ход работы                                                                     4. Приготовление 1 М раствора серной кислоты. В фарфоро-
      1. Подготовка к анализу:                                               вую кружку наливают 800...900 см3 дистиллированной воды и 56 см3
        1. Приготовление основного раствора (ОР) с концентрацией             концентрированной серной кислоты (кислоту в воду!). После охлаж-
нитрат-иона 1000,0 мг/дм3. Калий азотнокислый сушат при 105...110°С          дения объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм3 в
до постоянной массы. На аналитических весах взвешивают 0,815 г ка-           мерном цилиндре.
лия азотнокислого, количественно переносят в мерную колбу вмести-                    5. Приготовление 0,05 М раствора серной кислоты. К 90 см3
мостью 500,0 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят               дистиллированной воды приливают 5 см3 1 М раствора серной кисло-
объем до метки дистиллированной водой. Срок хранения ОР – 1 год.             ты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3 в
        2. Приготовление градуировочных растворов (ГР). В мерных             мерном цилиндре.
колбах вместимостью 100,0 см3 путем соответствующих разбавлений                      6. Приготовление 4%-ного раствора сульфаниловой кислоты
ОР дистиллированной водой готовят серию ГР с концентрациями, ука-            для устранения мешающего влияния нитритов. На технических весах
занными в таблице 2.24. Срок хранения ГР – 1–3 месяца, остальные ГР          взвешивают 4,0 г сульфаниловой кислоты, растворяют в дистиллиро-
готовят перед выполнением анализа.                                           ванной воде и доводят объем до 100,0 см3 в мерном цилиндре дистил-
Таблица 2.24 – Построение градуировочного графика для нитрат ионов           лированной водой.
                                                                                     7. Приготовление 1 М раствора натрия (калия) гидроокиси. На
   Градуировочный раствор                  Разбавляемый раствор              технических весах взвешивают 4 г натрия гидроокиси или 5,6 г калия
 Код     Концентрация, мг/дм3    Код     Концентрация, мг/дм3   Объем, см3   гидроокиси, переносят в фарфоровый стакан и растворяют в 70... 80
ГР-1            100,0           ОР              1000,0            10,0       см3 дистиллированной воды. После охлаждения объем раствора дово-
ГР-2            10,0            ГР-1            100,0             10,0
ГР-3            5,0             ГР-1            100,0              5,0       дят до 100 см3 дистиллированной водой в мерном цилиндре.
ГР-4            1,0             ГР-2            10,0              10,0               8. Приготовление насыщенного раствора калия хлористого для
ГР-5            0,5             ГР-2            10,0               5,0       наполнения электрода сравнения. На технических весах взвешивают
                                                                             30 г калия хлористого, растворяют при нагревании в 100 см3 дистил-
       3. Приготовление фонового раствора для регулирования ион-
                                                                             лированной воды и охлаждают. Выпавшие кристаллы свидетельству-
ной силы.
       Фоновый раствор А (0,5 М раствор калия сернокислого) при-             ют о насыщенности раствора.
меняется в отсутствие мешающих влияний хлорид- и карбонат-ионов.                     9. Построение градуировочного графика. Измерения проводят
На технических весах взвешивают 87,1 г калия сернокислого, раство-           в порядке возрастания концентрации. После каждого измерения элек-
                                                                             троды и термометр осушают фильтровальной бумагой. В мерные ци-

                                   117                                                                       118