Основы экологического мониторинга - 61 стр.

емов составляет 3,5 мг/л в пересчете на ортофосфат-анион РО43-, лими-        – серная кислота по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
тирующий показатель вредности – органолептический.                           – аммония молибдат по ГОСТ 3765-78, ч.д.а.;
      Диапазон определяемых концентраций ортофосфатов в воде при             – кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76,ч. или ч.д.а.;
визуально-колориметрическом определении – от 0,2 до 7,0 мг/л, при            – калий сурьмяно-виннокислый пo ТУ 6-09-803-76, ч.;
фотометрическом определении – 0,01–0,4 мг/л. Определение визуаль-            – вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
но-колориметрическим методом возможно и при концентрации орто-               – фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77.
фосфатов более 7,0 мг/л после соответствующего разбавления пробы
чистой водой.                                                                  Ход работы
      Метод основан на получении восстановленной фосфорномолиб-                1. Подготовка к анализу:
деновой гетерополикислоты – «молибденовой сини». При взаимодей-                  1. Приготовление аттестованного раствора фосфат-ионов с кон-
ствии фосфатов с молибдатом (VI) в кислой среде образуется фосфор-      центрацией фосфора 1,25 мг/дм3. Готовят согласно Инструкции по
но-молибденовая гетерополикислота Н7Р(Мо2О7)6, которая восстанав-       применению стандартного образца водного раствора фосфат-ионов
ливается аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-                  (БВ-3) ГСО 2535.
виннокислого калия до фосфорно-молибденового комплекса, окрашен-                 2. Приготовление раствора серной кислоты с концентрацией 2,5
ного в голубой цвет (РД 52.24.33–86). Метод позволяет определять        моль/дм3. В мерный цилиндр вместимостью 500 см3 наливают 400 см3
массовую концентрацию фосфора фосфатов от 5,0 до 200,0 мкг/дм3 без      дистиллированной воды, прибавляют 70 см3 концентрированной сер-
разбавления пробы.                                                      ной кислоты мерным цилиндром вместимостью 100 см3. Объем раство-
      Оптическую плотность образованного фосфорно-молибденового         ра доводит до метки на колбе дистиллированной водой, перемешивают.
комплекса определяют на фотоэлектроколориметре при красном све-                  3. Приготовление раствора молибдата аммония. Взвешивают 20
тофильтре. Содержание фосфора фосфатов в пробе определяют по по-        г молибдата аммония, переносят в химический стакан, растворяют в
казаниям прибора, пересчитанным по предварительно построенному          500 см3 дистиллированной воды, слегка подогревают. В случае появ-
градуировочному графику.                                                ления мути раствор следует отфильтровать.
                                                                                 4. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты с концен-
     Цель работы – определить концентрацию фосфат-ионов в пробах        трацией 0,1 моль/дм3. В химическом стаканчике взвешивают 1,32 г ас-
природных вод.                                                          корбиновой кислоты. Содержимое стаканчика растворяют в мерном ци-
                                                                        линдре вместимостью 100 см3. Раствор готовят непосредственно перед
     Оборудование и реактивы:                                           выполнением измерений.
     – фотоэлектроколориметр;                                                    5. Приготовление раствора сурьмяно-виннокислого калия. В
     – весы аналитические по ТУ 25-06-1131-75, 2-го класса точности;    химическом стаканчике взвешивают 0,2742 г сурьмяно-виннокислого
     – весы технические 2-го класса точности;                           калия. Содержимое стаканчика растворяют в 100 см3 дважды дистил-
     – колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см3;         лированной воды в мерном цилиндре вместимостью 100 см3.
     – пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 см3;                        6. Приготовление смешанного реактива. В мерный цилиндр
     – пилиндры мерные но ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 и         вместимостью 250 см3 вносят 125 см3 раствора серной кислоты (п. 2) и
       500 см3;                                                         смешивают с 37,5 см3 раствора молибдата аммония (п. 3), отобранного
     – колбы конические, плоскодонные по ГОСТ 25336-82, вмести-         мерным цилиндром, добавляют 75 см3 раствора аскорбиновой кислоты
       мостью 100 см3;                                                  (п. 4), отобранного мерным цилиндром вместимостью 100 см3, и затем
     – стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82;             приливают 12,5 см3 раствора сурьмяно-виннокислого калия, отобран-
     – воронка по ТУ 25-11-1061-75;                                     ного мерным цилиндром вместимостью 50 см3. Полученную смесь
     – ИСО 2535 фосфат–иона;                                            тщательно перемешивают. Этот реактив можно хранить не более 24 ч.


                                121                                                                     122