Основы экологического мониторинга - 63 стр.

     2.19 Определение содержания общего фосфора                            Отбор и хранение проб. Объем пробы сточной воды для опреде-
          в сточных водах                                            ления составляет 0,5-1 л в зависимости от концентрации общего фос-
                                                                     фора. Определение следует проводить в свежеотобранной пробе. Если
                                                                     анализ не может быть произведен немедленно, пробу консервируют
      Метод измерения содержания общего фосфора заключается в
                                                                     добавлением 2-4 мл хлороформа на 1 л воды и хранят при температуре
предварительной минерализации всех фосфоросодержащих веществ
                                                                     3-5°С не более 3 суток. Пробы не фильтруют и перед проведением ана-
надсернокислым аммонием в среде серной кислоты с целью перевода
                                                                     лиза энергично взбалтывают.
их в растворимые неорганические ортофосфаты,получении комплекса            Оборудование и реактивы:
фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с молибдатом и в вос-              – фотоэлектроколориметр;
становлении его аскорбиновой кислотой с последующим фотоме-                – колбы Эрленмейера емкостью 100 мл по ГОСТ 1770-74;
трическим определением содержания фосфора.                                 – мензурки, посуда мерная лабораторная стеклянная
      Метод позволяет выполнять измерение содержания общего азо-              2-го класса, ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 50, 100,
та в очищенных сточных водах в диапазоне содержаний от 0,5 до 500             мензурки 50, 100, 250 см3.
мг/л (РД 118.02.3).                                                        – воронки ГОСТ 25236-82;
      Сильнокислые или сильнощелочные пробы предварительно ней-            – весы аналитические, 2-го класса по ГОСТ 19491-74.
трализуют. Определению мешают сульфиды и сероводород в концен-             – кислота серная по ГОСТ 4204-77;
трациях, превышающих 3 мг/л. Их мешающее влияние устраняют                 – аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75;
прибавлением нескольких миллиграммов твердого КМпО4 на 100 мл              – аммоний молибденовокислый 4-водный по ГОСТ 3765-78;
пробы и встряхиванием в течение 1-2 мин, раствор должен оставаться         – калий антимонилвиннокислый поТУ 6-09-803-76;
розовым.                                                                   – калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;
      После этого прибавление реактивов надо проводить в обратном          – едкий натр по ГОСТ 4328-77;
порядке: сначала прилить раствор аскорбиновой кислоты, перемешать,         – хлороформ по ГОСТ 2-0015-74, перегнанный;
затем прибавить раствор молибдата.                                         – аскорбиновая кислота;
      Определению мешают также хроматы в концентрациях, превы-             – спирт этиловый по ГОСТ 18300-72, 96% раствор;
шаюших 2 мг/л CrO4-2. Это мешающее влияние, как и в предыдущем             – вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
случае, устраняют, приливая реактивы в обратном порядке.                   Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
      Мешают определению арсенаты. Обычно в водах арсенаты от-             Ход работы
сутствуют. Если они присутствуют в больших количествах, следует,           1. Подготовка к анализу:
определив их содержание, вычесть результат из найденного содер-              1. Приготовление раствора серной кислоты, 38%. Прибавляют
жания фосфора.                                                       310 мл концентрированной серной кислоты к 1000 мл дистиллирован-
      Мешающее влияние нитритов устраняют сульфаминовой кисло-       ной воды.
той, которую вводят в состав применяемого реактива. При большом              Приготовление раствора серной кислоты, 23%. Прибавляют
содержании железа следует ввести эквивалентное количество ком-       155 мл концентрированной серной кислоты к 1000 мл дистиллирован-
плексона III.                                                        ной воды.
      Цель работы – определить содержание общего фосфора в про-              Приготовление 1 н раствора серной кислоты. Прибавляют 28
бах сточных вод.                                                     мл концентрированной серной кислоты к 1000 мл дистиллированной
                                                                     воды.


                               125                                                                  126