Основы экологического мониторинга - 64 стр.

UptoLike

Рубрика: 

127
2. Приготовление аммония молибденовокислого, 3%. Раство-
ряют 3 г (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
4Н
2
О в 100 мл дистиллированной воды. Рас-
твор хранят в бутыли из полиэтилена приС в темноте. Раствор годен
в течение 3 месяцев. Если выпадет осадок молибдата, то реактив не
применяется. Пользоваться раствором можно не ранее чем через 2 су-
ток после приготовления.
3. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты, 2,2%. Рас-
творяют 2,2 г аскорбиновой кислоты в 100 мл дистиллированной воды.
Раствор хранят в холодильнике, при этом он сохраняет устойчивость в
течение 3 недель.
4. Приготовление раствора калия антимонилвиннокислого,
0,068%. Растворяют 0,34 г калия антимонилвиннокислого в 500 мл
дистиллированной воды.
5. Приготовление смешанного реактива. Смешивают 125 мл
23% раствора серной кислоты с 50 мл раствора аммония молибденово-
кислого, 50 мл раствора аскорбиновой кислоты и 25 мл раствора калия
антимонилвиннокислого. Смешанный реактив готовят непо-
средственно перед использованием.
6. Приготовление стандартного раствора калия фосфорнокис-
лого однозамещенного.
Основной раствор: растворяют в дистиллированной воде
1,0984 г КН
2
РО
4
, взвешенного с точностью до 4-го знака, предвари-
тельно высушенного в течение 2 ч при 105
о
С. Прибавляют 2 мл хло-
роформа. Объем доводят дистиллированной водой до 1 л. Хранят рас-
твор в полиэтиленовой бутыли. Концентрация раствора 250 мг/л Р.
Рабочий раствор: разбавляют 10 мл основного раствора дис-
тиллированной водой до 1 л. Раствор приготавливают каждый раз све-
жий. Концентрация раствора 2,5 мг/л Р.
7. Построение градуировочного графика. В ряд мерных колб на
50 мл вносят 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл рабочего раствора калия
фосфорнокислого однозамещенного, что соответствует содержанию
0,0;, 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг/л Р, прибавляют 5 мл смешанного
реактива и перемешивают. Объем доводят до 50 мл дистиллированной
водой и спустя 15 мин измеряют оптическую плотность, из величины
которой вычитают оптическую плотность одновременно проведенного
холостого опыта. Для холостого опыта используют дистиллированную
воду, проведенную через весь ход анализа. Строят график зависимости
оптической плотности от концентрации общего фосфора, откладывая
128
на оси абсцисс концентрацию раствора в мг/л Р, а на оси ординат оп-
тическую плотность.
2. Проведение анализа:
1. В колбу Эрленмейера отбирают 50 мл пробы сточной воды,
если надо, предварительно разбавленной так, чтобы содержание фос-
фора в ней было от 0,1 до 0,5 мг/л, прибавляют 1 мл серной кислоты
38% и 0,4 г аммония надсернокислого. Раствор кипятят до тех пор,
пока в колбе не останется 10 мл раствора (не досуха). После охлажде-
ния прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина и раствор едкого
натра до появления слабо-розовой окраски. Раствор обесцвечивают
прибавлением нужного количества 1 н раствора серной кислоты.
2. Реакционную смесь количественно переносят в мерную кол-
бу на 50 мл, ополаскивают небольшим количеством дистиллированной
воды, прибавляют 5 мл смешанного реактива и доводят объем дис-
тиллированной водой до метки. Через 15 мин измеряют оптическую
плотность окрашенного раствора (развивающийся цвет окраски -
голубой) и вычитают оптическую плотность холостого опыта.
3. Содержание общего фосфора (X) в мг/л вычисляют по фор-
муле
V
X
С 50
=
,
(2.15)
где Сконцентрация, мг/л, Р, найденная по калибровочной
кривой;
V – объем пробы, взятой для определения, мл.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
параллельных измерений.
4. Полученные результаты заносим в таблицу 2.27.
Таблица 2.27 – Результатов анализа определения общего фосфора
в пробах сточных вод
Проба
Место
отбора
Показания
прибора
С,
мг/л
V,
мл
Содержание
общего фосфора,
мг/л
5. Сделать вывод и предложить проект снижения количества
фосфатионов в сточных водах.
         2. Приготовление аммония молибденовокислого, 3%. Раство-            на оси абсцисс концентрацию раствора в мг/л Р, а на оси ординат оп-
ряют 3 г (NH4)6Mo7O24 • 4Н2О в 100 мл дистиллированной воды. Рас-            тическую плотность.
твор хранят в бутыли из полиэтилена при 4°С в темноте. Раствор годен
                                                                                   2. Проведение анализа:
в течение 3 месяцев. Если выпадет осадок молибдата, то реактив не
                                                                                     1. В колбу Эрленмейера отбирают 50 мл пробы сточной воды,
применяется. Пользоваться раствором можно не ранее чем через 2 су-
                                                                             если надо, предварительно разбавленной так, чтобы содержание фос-
ток после приготовления.
                                                                             фора в ней было от 0,1 до 0,5 мг/л, прибавляют 1 мл серной кислоты
         3. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты, 2,2%. Рас-
                                                                             38% и 0,4 г аммония надсернокислого. Раствор кипятят до тех пор,
творяют 2,2 г аскорбиновой кислоты в 100 мл дистиллированной воды.
                                                                             пока в колбе не останется 10 мл раствора (не досуха). После охлажде-
Раствор хранят в холодильнике, при этом он сохраняет устойчивость в
                                                                             ния прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина и раствор едкого
течение 3 недель.
                                                                             натра до появления слабо-розовой окраски. Раствор обесцвечивают
         4. Приготовление раствора калия антимонилвиннокислого,
                                                                             прибавлением нужного количества 1 н раствора серной кислоты.
0,068%. Растворяют 0,34 г калия антимонилвиннокислого в 500 мл
                                                                                     2. Реакционную смесь количественно переносят в мерную кол-
дистиллированной воды.
                                                                             бу на 50 мл, ополаскивают небольшим количеством дистиллированной
         5. Приготовление смешанного реактива. Смешивают 125 мл
                                                                             воды, прибавляют 5 мл смешанного реактива и доводят объем дис-
23% раствора серной кислоты с 50 мл раствора аммония молибденово-
                                                                             тиллированной водой до метки. Через 15 мин измеряют оптическую
кислого, 50 мл раствора аскорбиновой кислоты и 25 мл раствора калия
                                                                             плотность окрашенного раствора (развивающийся цвет окраски -
антимонилвиннокислого. Смешанный реактив готовят непо-
                                                                             голубой) и вычитают оптическую плотность холостого опыта.
средственно перед использованием.
                                                                                     3. Содержание общего фосфора (X) в мг/л вычисляют по фор-
         6. Приготовление стандартного раствора калия фосфорнокис-
                                                                             муле
лого однозамещенного.
         Основной раствор: растворяют в дистиллированной воде                                      X =
                                                                                                         С ⋅ 50 ,                            (2.15)
                                                                                                           V
1,0984 г КН2РО4, взвешенного с точностью до 4-го знака, предвари-
тельно высушенного в течение 2 ч при 105оС. Прибавляют 2 мл хло-             где      С – концентрация, мг/л, Р, найденная по калибровочной
роформа. Объем доводят дистиллированной водой до 1 л. Хранят рас-                         кривой;
твор в полиэтиленовой бутыли. Концентрация раствора 250 мг/л Р.                       V – объем пробы, взятой для определения, мл.
         Рабочий раствор: разбавляют 10 мл основного раствора дис-
тиллированной водой до 1 л. Раствор приготавливают каждый раз све-                  За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
жий. Концентрация раствора 2,5 мг/л Р.                                       параллельных измерений.
         7. Построение градуировочного графика. В ряд мерных колб на                4. Полученные результаты заносим в таблицу 2.27.
50 мл вносят 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл рабочего раствора калия   Таблица 2.27 – Результатов анализа определения общего фосфора
фосфорнокислого однозамещенного, что соответствует содержанию                               в пробах сточных вод
0,0;, 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг/л Р, прибавляют 5 мл смешанного
                                                                                                                                        Содержание
реактива и перемешивают. Объем доводят до 50 мл дистиллированной              Проба
                                                                                        Место       Показания              С,    V,
                                                                                                                                      общего фосфора,
водой и спустя 15 мин измеряют оптическую плотность, из величины                        отбора       прибора              мг/л   мл
                                                                                                                                           мг/л
которой вычитают оптическую плотность одновременно проведенного
холостого опыта. Для холостого опыта используют дистиллированную
воду, проведенную через весь ход анализа. Строят график зависимости                5. Сделать вывод и предложить проект снижения количества
оптической плотности от концентрации общего фосфора, откладывая              фосфат – ионов в сточных водах.


                                   127                                                                              128