Основы экологического мониторинга - 69 стр.

Таблица 2.31 - Приготовление градуировочных растворов                            варительно фиксируя и, если нужно, регулируя температуру раство-
    Градуировочный раствор                     Разбавляемый раствор
                                                                                 ров. По полученным данным строят график зависимости Е от lgC на
Код      Концентрация, мг/дм3     Код      Концентрация, мг/дм3    Объем, см3    обычной масштабно-координатной бумаге либо зависимости Е от С на
ГР-1     20,0                     ОР       200,0                   10,0          полулогарифмической масштабно-координатной бумаге.
ГР-2     10,0                     ОР       200,0                   5,0
                                                                                       2. Проведение анализа:
ГР-3     5,0                      ОР       200,0                   2,5
ГР-4     2,0                      ОР       200,0                   1,0
                                                                                         1. В мерный цилиндр вместимостью 50 см3 вносят 40 см3 про-
ГР-5     1,0                      ГР-2     10,0                    10,0          бы и 10 см3 фонового раствора, перемешивают, переливают в стакан
ГР-6     0,5                      ГР-3     5,0                     10,0          вместимостью 50 см3, контролируют величину рН стеклянным элек-
ГР-7     0,2                      ГР-4     2,0                     10,0          тродом, доводя рН до 5,0–5,0, добавляя по каплям 0,01 М растворы
Примечание: градуировочный раствор готовят перед выполнением анализа.            азотной кислоты или аммиака (объемы добавленных растворов не
                                                                                 должны превышать 1 см3), контролируют и, если нужно, регулируют
        3. Приготовление фонового раствора для регулирования ион-
                                                                                 температуру раствора и измеряют значение равновесного потенциала.
ной силы. На технических весах взвешивают 300 г натрия лимонно-
                                                                                 После каждого измерения электроды и термометр промывают дистил-
кислого, 100 г аммония азотнокислого, 3 г комплексона III (Трилона
                                                                                 лированной водой и осушают фильтровальной бумагой
Б), растворяют в бидистиллированной воде при нагревании в термо-
                                                                                         2. Для каждой пробы проводят два параллельных определения.
стойком мерном стакане на 1 дм3 . После охлаждения раствор доводят
                                                                                         3. В случае построения графика в координатах lgС−Е для каж-
до метки бидистиллированной водой в мерном цилиндре. Срок хра-
                                                                                 дого результата измерения находят lgС по градуировочному графику и
нения не ограничен.
                                                                                 рассчитывают концентрацию фторид-иона. В случае построения гра-
        4. Приготовление растворов для регулирования рН.
                                                                                 фика в координатах С-Е концентрацию находят непосредственно по
          1) 0,01 М раствор азотной кислоты: 1 см3 концентрированной
                                                                                 графику.
азотной кислоты разбавляют до 1 дм3 бидистиллированной водой в
                                                                                         4. По двум параллельным определениям получают два значе-
мерном цилиндре.
                                                                                 ния концентрации (С1 и С2), рассчитывают среднее арифметическое:
          2) 0,01 М раствор аммиака: 1 см3 концентрированного рас-
                                                                                 С= (С1+С2)/2. По среднему арифметическому значению концентрации
твора аммиака разбавляют до 1 дм3 бидистиллированной водой в мер-
                                                                                 рассчитывают абсолютную погрешность (∆) по формуле
ном цилиндре . Срок хранения не ограничен.
        5. Приготовление насыщенного раствора калия хлористого для                        ∆ = 0,012 + 0,16·С                                       (2.17)
заполнения электрода сравнения. На технических весах взвешивают 30
г калия хлористого, растворяют при нагревании в 100 см3 дистилли-                      Окончательный результат анализа представляют в виде
рованной воды и охлаждают. Выпавшие кристаллы свидетельствуют                    С±∆(Р=0,95) мг/дм3. Значение погрешности должно содержать одну
о насыщенности раствора.                                                         значащую цифру.
        6. Построение градуировочного графика. Для построения гра-                     5. Полученные результаты заносим в таблицу 2.32.
дуировочного графика используются растворы с концентрациями фто-                Таблица 2.32 – Результаты определения фторида в воде
рид-иона. Измерения проводят в порядке возрастания концентрации.
После каждого измерения электроды и термометр осушают фильтро-                                                 Конрцентрация фторидов, С    Результат анализа с
                                                                                                Место
                                                                                  Проба                                 мг/дм3             учетом погрешности
вальной бумагой. В мерные цилиндры вместимостью 50 см3 последо-                                 отбора
                                                                                                                 С1       С2      С ср            мг/дм3
вательно вносят по 40 см3 каждого из растворов ГР-7...ГР-1 и по 10 см3
фонового раствора, перемешивают, переливают в стакан вместимо-                          6. Сделать выводы и составить проект по снижению концен-
стью 50 см3 и измеряют значения равновесных потенциалов (Е), пред-               трации фторид-ионов в воде.

                                     137                                                                               138