Основы экологического мониторинга - 71 стр.

     Цель работы – определить массовую концентрацию нефтепро-              – стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336;
дуктов в пробе сточных вод.                                                – стаканчик для взвешивания (бюкс) высокий по 1 ОСТ 25336;
                                                                           – экстрактор ЭЛ-1;
      Отбор проб. При отборе должен быть исключен захват пленки
                                                                           – воронки делительные вместимостью 0,5-1 дм3 по ГОСТ 25336;
нефтепродуктов с поверхности воды. Пробы воды отбирают в стек-
                                                                           – колонки хроматографические с внутренним диаметром 7 мм,
лянные бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Ото-
                                                                      длиной 200 мм;
бранные пробы не фильтруют. Пробы воды могут храниться при тем-
                                                                           – штатив для хроматографических колонок;
пературе от 15 до 25°С в течение 6 часов, а при температуре не выше
                                                                           – сито с диаметром отверстий 0,16 мм;
6°С – не более 24 часов. При невозможности проведения экстракции в
                                                                           – воронка лабораторная по ГОСТ 25336;
указанный срок пробу консервируют добавлением смеси серной ки-
                                                                           – эксикатор по ГОСТ 25336;
слоты и четырёххлористого углерода, применяемого при анализе, из
                                                                           – стеклянные палочки длиной 12–15 см;
расчета 1–2 см3 концентрированной серной кислоты и 10–15 см3 четы-
                                                                           – бутыли из стекла вместимостью 0,5–1,0 дм3 с притертыми
рёххлористого углерода на 1 дм3 пробы, и интенсивно перемешивают.
                                                                      пробками для отбора и хранения проб;
Объём добавленного четырёххлористого углерода следует учитывать
                                                                           – четырёххлористый углерод, х.ч. по ГОСТ 20288;
при экстракции. Законсервированные пробы можно хранить в плотно
                                                                           – оксид алюминия по ГОСТ 8136;
закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 25°С в тече-
                                                                           – натрий сернокислый безводный, ч. по ГОСТ 4166;
ние 5 суток, а при температуре не выше 6°С – в течение 1 месяца.
                                                                           – кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204;
      При отборе проб составляют сопроводительный документ по ут-
                                                                           – кислота азотная по ГОСТ 4461;
вержденной форме, в котором указывается:
                                                                           – вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
      – цель анализа, предполагаемые загрязнители;
                                                                           – стекловолокно или стекловата по ГОСТ 10727;
      – место, время отбора;
                                                                           – бумага универсальная индикаторная для измерения рН.
      – номер пробы;
      – должность, фамилию отбирающего пробу, дата.                         Ход работы
      Объем необходимой для анализа пробы составляет 0,5 дм3.               1. Пробу анализируемой воды полностью переносят в делитель-
                                                                      ную воронку экстрактора, приливают разбавленную (1:9) серную ки-
      Оборудование, материалы и реактивы:
                                                                      слоту до рН<2 (контролируют по индикаторной бумаге). Если проба
      – концертратомер КН-2м ИШВЖ. 010 ТУ;
                                                                      воды была предварительно законсервирована, серную кислоту не до-
      – ГСО состава раствора НП (углеводородов) в четырёххлори-
стом углероде 7822-2000;                                              бавляют. Сосуд, в котором находилась проба, тщательно ополаскива-
      – ГСО состава нефтепродуктов в водорастворимой матрице для      ют 5 см3 четырёххлористого углерода, затем выливают растворитель в
контроля погрешности 7117-94;                                         делительную воронку.
      – весы лабораторные, 2-го класса точности по ГОСТ 24104;              2. Прибавляют туда ещё 25 см3 четырёххлористого углерода (с
      – пипетки мерные 2-2-5, 2-2-25 по ГОСТ 29227;                   учетом консервации общий объём четырёххлористого углерода в де-
      – колбы мерные с притертыми пробками 2-50-2 по ГОСТ 1770;       лительной воронке должен быть 30 см3).
      – пробирки мерные с притертыми пробками по ГОСТ 1770;                 3. Выполняют экстракцию с помощью экстрактора не менее 5
      – цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 1000 см3 по ГОСТ         минут при скорости вращения мешалки около 2500 об./мин, при этом
1770;                                                                 необходимо следить, чтобы экстрагент равномерно распределялся во
      – шкаф сушильный;                                               всей толще пробы воды.
      – печь муфельная;

                               141                                                                   142