Основы экологического мониторинга - 72 стр.

       4. Затем пробу воды отстаивают в течение 10–15 минут для рас-
                                                                        где     Xизм – результат измерения массовой концентрации
слоения водной и органической фаз. После расслоения фаз нижний
                                                                                       нефтепродуктов в элюате на концентратомере, мг/дм3;
слой (экстракт) сливают в стаканчик и подвергают обработке согласно             Vэк – объем четыреххлористого углерода, использованного для
п. 6. или оставляют на хранение.                                                       проведения экстракции (Vэк=30 см3);
       5. После отделения экстракта объём анализируемой пробы воды             V – объем исходной пробы, см3
измеряют мерным цилиндром.                                                    Xхол – результат измерения массовой концентрации
       6. Обработка экстракта. Экстракт сушат безводным сульфатом                     нефтепродуктов в холостой пробе, мг/дм3.
натрия (из расчета не менее 6 г сульфата натрия на 30 см3 экстракта),           K – коэффициент разбавления, т.е. соотношение объемов
добавляя его в стаканчик небольшими порциями при перемешивании                        мерной колбы и аликвоты элюата.
содержимого стеклянной палочкой в течение 10 минут. Если образо-              По результатам измерения массовой концентрации нефтепро-
валась стойкая эмульсия водно-органической фазы, то экстракт с без-     дуктов в пробе воды принимают среднее арифметическое значение
водным сульфатом натрия выдерживают ещё несколько минут, пока           двух результатов параллельных определениях ( ), мг/дм3.
он не станет прозрачным. После завершения процесса осушки экс-                Результат измерения ( ) мг/дм3 в документах, предусматриваю-
тракт сливают в емкость с притертой пробкой. В подготовленную           щих его использование, может быть представлен в виде ±∆, Р=0,95,
хроматографическую колонку наливают 3 см3 четырёххлористого уг-         где ∆=0,01·δ· ( – массовая концентрация нефтепродуктов в пробе).
лерода для смачивания. Как только четырёххлористый углерод впита-       Значения приведены в таблице 2.34.
ется в оксид алюминия, пропускают экстракт через хроматографиче-
скую колонку. Необходимо следить, чтобы уровень жидкости не опус-             Таблица 2.34 – Погрешность результатов измерения
кался ниже верхнего слоя оксида алюминия. Первые 3 см3 элюата от-                                         Показатель точности (границы относительной
брасывают, а оставшуюся часть элюата собирают в колбу с притертой       Диапазон измерений, мг/дм3
                                                                                                           погрешности при вероятности Р=0,95), ± δ%
пробкой.                                                                Свыше 0,05 до 0,1 вкл.                               40
       7. Проведение измерений. Измерительную кювету предвари-          Свыше 0,1 до 0,5 вкл.                                35
тельно ополаскивают небольшим количеством элюата, а затем запол-        Свыше 0,5 до 50 вкл.                                 25
няют им кювету. В режиме «НЕФТЕПРОДУКТЫ» устанавливают кю-              Свыше 50 до 100 вкл.                                 12
вету в концентратомер и измеряют массовую концентрацию нефте-           Свыше 100 до 1000 вкл.                               10
продуктов в элюате, считывая показания прибора. Одновременно с                2. Результаты анализа записывают в таблицу 2.35.
анализом серии проб выполняют определение массовой концентрации
нефтепродуктов в холостой пробе. Для этого берут 0,5 дм3 дистилли-      Таблица 2.35 – Форма записи результатов анализа
рованной воды и пропускают её через все стадии пробоподготовки.
Результаты анализа холостой пробы используют при расчете концен-                                  Xизм,          Vэк,         V,           Xхол,
                                                                         Место отбора
трации нефтепродуктов.                                                                           мг/дм3          см3         см3          мг/дм3

     Обработка результатов.
     1. Массовую концентрацию нефтепродуктов Х (мг/дм3) в пробе              3. Сделать выводы и разработать проект снижения содержания
анализируемой воды рассчитывают по формуле                              нефтепродуктов в сточных водах.

                    X изм⋅Vэк ⋅ К
               X=                 − X хол ,              (2.18)
                         V

                                     143                                                                      144