Основы экологического мониторинга - 97 стр.

     Оборудование, материалы и реактивы:                                        Раствор с концентрацией      =0,0001 моль/л (    =4) готовят
     – весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешива-       десятикратным разбавлением раствора, приготовленного по п. 2.
       ния 200 г и 4-го класса точности с пределом взвешивания 500 г            Полученные растворы используют для градуировки иономера,
       (ГОСТ 24104-80);                                                  проверки электродов и построения градуировочного графика. Калиб-
     – колбы мерные на 50 и 100 см3;                                     ровку прибора, а также подготовку электродов к измерениям - см. ра-
     – скальпель;                                                        боту «Определение нитратов ионометрическим методом (по ГОСТ
     – встряхиватель;                                                    26951)».
     – терка;
     – сито с диаметром отверстий 1 мм;                                        2. Проведение анализа.
     – фарфоровая ступка;                                                        1. Сухой растительный материал предварительно размалывают
     – алюмокалиевые квасцы, ГОСТ 4329, ч.д.а.;                          на лабораторной мельнице и просеивают через сито с диаметром отвер-
     – калий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4234-77;                           стий 1 мм.
     – калий азотнокислый, х.ч., по ГОСТ 4217-77;                                2. Навеску материала массой 1±0,01 г помещают в колбу 100–
     – электрод сравнения хлоридсеребряный по ГОСТ 17797-72;             200 см3, приливают 50 см3 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов и
     – электрод нитратный ионселективный по ГОСТ 6709-72;                взбалтывают на встряхивателе в течение 3 мин. В полученной суспен-
     – вода дистиллированная.                                            зии определяют концентрацию нитрат-ионов. При анализе сырого ма-
      Ход работы                                                         териала образец предварительно измельчают до размера частиц не бо-
      1. Подготовка к анализу.                                           лее 1 см. Навеску материала 10 г с точностью 0,1 г переносят в кониче-
        1. 1%-ный раствор алюмокалиевых квасцов (экстрагирующий          скую колбу на 100–200 см3 , добавляют 50 см3 1%-го раствора алюмо-
раствор). 10.0±0.01 г алюмокалиевых квасцов помещают в колбу на 1        калиевых квасцов. Если сырой материал содержит твердые ткани, то
дм3, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор       его растирают в ступке с прокаленным песком или с битым стеклом до
можно хранить в банке с притертой пробкой не более 1 года. При появ-     однородной массы и переносят в коническую колбу на 100–200 см3,
лении осадка или мути раствор заменяют новым.                            разбавив 50 см3 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов.
        2. Основной раствор концентрации 0,1 моль/л (раствор 1). 10,11           3. Колбу встряхивают в течение 3 мин. В полученной суспен-
± 0,001 г KNО3 (ГОСТ 4217, «х.ч.»), высушенного при температуре          зии определяют содержание нитратов. Измерение концентрации нит-
100-105°С до постоянной массы, растворяют в растворе алюмокалие-         рат-иона проводится в единицах         (      -
                                                                                                                        = – log ( ) по шкале
вых квасцов в мерной колбе на 1 дм3 и доводят до метки. Хранят в         иономера, предварительно отградуированной по растворам сравнения.
склянке с плотно притертой пробкой не более 1 года.                      Перед измерением нитратный ионселективный электрод тщательно
        3. Растворы сравнения. Готовят из основного раствора KNО3 в      ополаскивают дистиллированной водой и выдерживают в ней 10 мин.
день проведения анализа, используя для разбавления 1%-й раствор                  4. Массовую долю нитратов в мг/кг продукции находят по ве-
алюмокалиевых квасцов.                                                   личине рСNO3- с помощью вспомогательных таблиц – для анализа су-
       Раствор с концентрацией      =0,01 моль/л (        -
                                                          =2) готовят    хого материала, для анализа материала, содержащего 80–90% воды
десятикратным разбавлением основного раствора.                           (огурцы, томаты, арбузы, дыни, капуста, лук на перо) и для анализа
                                                       -                 материала, содержащего 70–80% воды (картофель, морковь, столовая
       Раствор с концентрацией      =0,001 моль/л (     =3) готовят      свекла, лук репчатый) (таблицы 3.12, 3.13, 3.14).
десятикратным разбавлением раствора, приготовленного по п. 1.


                                193                                                                      194