Основы экологического мониторинга. Белюченко И.С - 203 стр.

даля. Сильное кипение недопустимо: может привести к выбросу озо-
ленного вещества через холодильник, а также к выделению оксидов
серы и улетучиванию их вместе с парами воды.
       2. После окончания выделения бурых паров оксидов азота че-
рез холодильник в колбу Кьельдаля приливают концентрированный
пероксид водорода (Н2О2). Озоление заканчивают, когда раствор в
колбе станет прозрачным и бесцветным.
       3. В колбу Кьельдаля с раствором золы приливают 10-20 см3
дистиллированной воды, и раствор фильтруют для удаления кремнее-
вой кислоты через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250
см3. Колбу Кьельдаля многократно промывают дистиллированной во-
дой небольшими порциями, каждый раз собирая промывные воды на
фильтр. Осадок кремневой кислоты на фильтре еще несколько раз
промывают дистиллированной водой. Фильтрат нейтрализуют щело-
чью по метилу оранжевому и доводят до метки дистиллированной во-
дой; перемешивают. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным.
       4. Отбирают две порции фильтрата по 50 см3 в химические
стаканы и их содержимое упаривают до 2/3 первоначального объема.
К раствору добавляют 2-3 капли индикатора метила оранжевого и
порциями доливают концентрированную соляную кислоту до перехо-
да окраски в красно-оранжевую, после этого добавляют еще 1 см3
концентрированной соляной кислоты.
       5. Готовят осадитель. Для этого 2 г хлористого бария раство-
ряют в 50 см3 горячей дистиллированной воды. Испытуемый раствор
нагревают до кипения и медленно, по каплям, вливают горячий рас-
твор осадителя (20-25 см3). При осаждении раствор непрерывно мед-
ленно перемешивают стеклянной палочкой. Стакан с осадком закры-
вают часовым стеклом и ставят для созревания осадка на ночь. Прове-
ряют полноту осаждения: добавляют 2-3 капли осадителя, если фильт-
рат остается прозрачным, приступают к фильтрации.
       6. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр или тигель Гу-
ча, доведенные до постоянного веса. Осадок многократно промывают
небольшими порциями (10 см3) спирта и эфира. Фильтруют с водо-
струйным насосом. Осадок осушают воздухом для удаления запаха
эфира. Тигли или стеклянные фильтры с осадками помещают в ваку-
ум–эксикатор или сушильный шкаф и при t= 105оС доводят до посто-
янного веса
       7. Результаты анализа вычисляют в % по формуле

                               203