Основы экологического мониторинга. Белюченко И.С - 208 стр.

нагревают при температуре 340–380оС до полного обесцвечивания
растворов. Если через 30 мин в колбах не происходит обесцвечивания
растворов, их охлаждают до 60–80оС, добавляют 1 см3 перекиси
водорода и снова озоляют в течение 30 мин. После обесцвечивания
растворы охлаждают, количественно переносят в мерные колбы,
доводят объем дистиллированной водой до метки 100 см3 и тщательно
перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт через все
стадии анализа, кроме взятия навески анализируемого материала.
      2. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят в
зависимости от содержания кальция от 5 до 50 см3 исследуемого
раствора. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100
см3. Затем в указанном порядке добавляют на кончике скальпеля
(ножа) (около 30 мг) лимоннокислый натрий, гидроксиламин и 10 см3
20%-ного раствора гидроокиси калия (pH исследуемого раствора
должен быть не ниже 12,5–13,5), а также около 30 мг одного из
индикаторов. После добавления каждого реагента раствор
перемешивают. Титруют не позднее чем через 10 мин раствором
трилона Б концентрации 0,01 моль/дм3 в присутствии "свидетеля" до
перехода окраски от красно-розовой в голубую при использовании
эриохрома сине-черного P(R), желто-зеленой в розовую при
использовании кальцеина, фиолетовой в синюю при использовании
хрома кислотного темно-синего.
      В качестве "свидетеля" используют 100 см3 дистиллированной
воды, в которую добавляют в тех же количествах вышеуказанные
реактивы и несколько капель трилона Б.
      Допускается замена сухих солей лимоннокислого натрия и
гидроксиламина гидрохлорида на триэтаноламин, который вносят в
количестве 3 см3.
      Параллельно проводят титрование контрольного опыта.
     3. Обработка результатов.
     1. Массовую долю кальция в исследуемой пробе Х1, %,
рассчитывают по формуле
             V2 (V4 V3 ) C 0,040 100 ,
        Х1                                             (3.24)
                     V5 m

где   V2 – исходный объем исследуемого раствора, см3;
      V3 – объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-


                                  208