Основы экологического мониторинга. Белюченко И.С - 230 стр.

UptoLike

Рубрика: 

230
6. Приготовление растворов сравнения. В мерные колбы вме-
стимостью 100 см
3
помещают указанные в таблице 4.6. объемы образ-
цового раствора, приготовленные по п. 4. В каждую колбу доливают до
половины объема дистиллированную воду, добавляют 3 см
3
концен-
трированной серной кислоты. После охлаждения объем раствора в кол-
бах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемеши-
вают. Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес. Ис-
пользуют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения
анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично ок-
рашиванию анализируемых растворов и одновременно с ними. По ре-
зультатам определения оптической плотности окрашенных растворов
сравнения в день проведения анализа строят градуировочный график,
отмечая по оси абсцисс массовую долю общего фосфора в % на сухой
продукт, а по оси ординат соответствующие им значения оптической
плотности.
Таблица 4.6 – Приготовление растворов сравнения
Характеристика раствора
Номер раствора сравнения
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Объем образцового раствора, см
3
0
0,4
0,8
1,2
1,6
2,0
2,4
3,2
4,0
5,0
Массовая доля Р
2
О
5
, % на сухой
продукт
0
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,80
1,00
1,25
Каждая точка градуировочного графика должна представлять со-
бой среднее арифметическое результатов двух параллельных определе-
ний. Градуировочный график должен представлять собой прямую ли-
нию.
2. Проведение анализа:
1. Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу
Кьельдаля, добавляют 20 см
3
концентрированной серной кислоты и 0,5
г смешанного катализатора.
2. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круго-
выми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и остав-
ляют на 12–15 ч.
3. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагрева-
тель таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вер-
тикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагревают
до тех пор, пока содержимое колбы не перестанет пениться.
       6. Приготовление растворов сравнения. В мерные колбы вме-
стимостью 100 см3 помещают указанные в таблице 4.6. объемы образ-
цового раствора, приготовленные по п. 4. В каждую колбу доливают до
половины объема дистиллированную воду, добавляют 3 см3 концен-
трированной серной кислоты. После охлаждения объем раствора в кол-
бах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемеши-
вают. Растворы сравнения хранят в холодильнике не более 3 мес. Ис-
пользуют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения
анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично ок-
рашиванию анализируемых растворов и одновременно с ними. По ре-
зультатам определения оптической плотности окрашенных растворов
сравнения в день проведения анализа строят градуировочный график,
отмечая по оси абсцисс массовую долю общего фосфора в % на сухой
продукт, а по оси ординат – соответствующие им значения оптической
плотности.
      Таблица 4.6 – Приготовление растворов сравнения
                                          Номер раствора сравнения
    Характеристика раствора
                                  1     2   3    4   5    6    7   8 9 10
Объем образцового раствора, см3   0    0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 3,2 4,0 5,0
Массовая доля Р2О5, % на сухой
                                  0   0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,80 1,00 1,25
продукт

      Каждая точка градуировочного графика должна представлять со-
бой среднее арифметическое результатов двух параллельных определе-
ний. Градуировочный график должен представлять собой прямую ли-
нию.
      2. Проведение анализа:
        1. Навеску анализируемого удобрения помещают в колбу
Кьельдаля, добавляют 20 см3 концентрированной серной кислоты и 0,5
г смешанного катализатора.
        2. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круго-
выми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и остав-
ляют на 12–15 ч.
        3. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагрева-
тель таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вер-
тикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагревают
до тех пор, пока содержимое колбы не перестанет пениться.



                                      230