Основы экологического мониторинга. Белюченко И.С - 231 стр.

UptoLike

Рубрика: 

231
4. Потом нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого
кипения. Кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора.
5. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят еще в течение
15–20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.
6. После охлаждения полученный минерализат из колбы Кьель-
даля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
3
,
предварительно налив в нее 25–30 см
3
воды. При этом происходит ра-
зогревание содержимого колбы. После охлаждения объем раствора до-
водят до метки дистиллированной водой.
7. В химические стаканы или конические колбы вместимостью
100 см
3
помещают по 2 см
3
анализируемого раствора и растворов срав-
нения, добавляют по 50 см
3
реактива Б, перемешивают и оставляют
растворы на 30 минут при комнатной температуре для полного разви-
тия окраски. Оптическую плотность растворов измеряют относительно
раствора сравнения 1 на фотоэлектроколориметре с красным свето-
фильтром или на спектрофотометре при длине волны 710 нм, используя
кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
8. Одновременно через все стадии анализа проводят контроль-
ный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без
анализируемого продукта для внесения поправки в результат анализа, с
целью учета содержания примесей фосфора в реактивах.
9. Массовую долю общего фосфора , %) в сухом удобрении
определяют по заранее приготовленному градуировочному графику и
вычисляют по формуле
Х=Х
1
Х
2
,
(4.9)
где Х
1
массовая доля общего фосфора в анализируемой пробе,
найденная по градуировочному графику, % на сухой
продукт;
Х
2
массовая доля общего фосфора в контрольном опыте,
найденная по градуировочному графику, %.
Предел возможных значений погрешности определения массо-
вой доли общего фосфора при доверительной вероятности Р=0,95 со-
ставляет ,%:
±0,05 – при массовой доле общего фосфора от 0,2 до 1%;
±0,1 – при массовой доле общего фосфора от 1 до 2%;
±0,2 – при массовой доле общего фосфора от 2 до 5%;
±0,3 – при массовой доле общего фосфора свыше 5%.
         4. Потом нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого
кипения. Кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора.
         5. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят еще в течение
15–20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.
         6. После охлаждения полученный минерализат из колбы Кьель-
даля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
предварительно налив в нее 25–30 см3 воды. При этом происходит ра-
зогревание содержимого колбы. После охлаждения объем раствора до-
водят до метки дистиллированной водой.
       3
         7. В химические стаканы
                            3
                                   или конические колбы вместимостью
100 см помещают по 2 см анализируемого раствора и растворов срав-
                               3
нения, добавляют по 50 см реактива Б, перемешивают и оставляют
растворы на 30 минут при комнатной температуре для полного разви-
тия окраски. Оптическую плотность растворов измеряют относительно
раствора сравнения № 1 на фотоэлектроколориметре с красным свето-
фильтром или на спектрофотометре при длине волны 710 нм, используя
кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
         8. Одновременно через все стадии анализа проводят контроль-
ный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без
анализируемого продукта для внесения поправки в результат анализа, с
целью учета содержания примесей фосфора в реактивах.
         9. Массовую долю общего фосфора (Х, %) в сухом удобрении
определяют по заранее приготовленному градуировочному графику и
вычисляют по формуле
                              Х=Х1–Х2,                     (4.9)
где Х1 – массовая доля общего фосфора в анализируемой пробе,
             найденная по градуировочному графику, % на сухой
             продукт;
      Х2 – массовая доля общего фосфора в контрольном опыте,
             найденная по градуировочному графику, %.
      Предел возможных значений погрешности определения массо-
вой доли общего фосфора при доверительной вероятности Р=0,95 со-
ставляет ,%:
      ±0,05 – при массовой доле общего фосфора от 0,2 до 1%;
      ±0,1 – при массовой доле общего фосфора от 1 до 2%;
      ±0,2 – при массовой доле общего фосфора от 2 до 5%;
      ±0,3 – при массовой доле общего фосфора свыше 5%.


                                231