Аналитическая химия. Ч.2. Физико-химические методы анализа. Беляева Т.В. - 32 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СЗТУ | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

ния определения, выполнение которых должно обеспечить регламенти-
рованные характеристики результатов анализа.
Методика анализа включает:
•
отбор средней пробы;
•
взятие навески или измерение объема раствора для жидкой про-
бы;
•
растворение пробы (в воде, в минеральных кислотах или их
смесях, в щелочи) или разложение сплавлением (кислым или
щелочным) с последующим переведением в раствор;
•
отделение мешающих компонентов или их маскирование;
•
проведение аналитической реакции;
•
измерение аналитического сигнала;
•
расчет содержания определяемого элемента и необходимых
метрологических характеристик.
Для определения никеля в черных металлах и сплавах в зависимо-
сти от ожидаемого количественного содержания элемента рекоменду-
ются следующие методы определения: фотометрический − при содер-
жании никеля от 0,05 до 3 %, на основе реакции с диметилглиоксимом;
при содержании никеля от 1 до 30 % могут быть использованы грави-
метрический метод, основанный на осаждении никеля диметилглиокси-
мом в аммиачной среде, и коплексонометрический, основанный на тит-
рованиии никеля комплексоном III в аммиачной среде в присутствии
индикатора мурексида.
Фотометрический метод основан на измерении интенсивности ок-
раски комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелоч-
ной среде (рН = 7-12) в присутствии окислителя − надсернокислого ам-
мония. Окислитель повышает чувствительность реакции, однако боль-
шой избыток окислителя разрушает полученное соединение. Окисли-
тель и щелочь необходимо прибавлять последними к уже готовой смеси
в связи с тем, что образующееся соединение очень неустойчиво.
Определению мешают окрашенные вещества и катионы, обра-
зующие нерастворимые гидроксиды. Для отделения от мешающих ком-
понентов никель экстрагируют хлороформом в присутствии лимонно-
кислого натрия и гидроксиламина в виде диметилглиоксимата. Влияние
меди и кобальта устраняют промыванием хлороформного раствора ам-
миаком. Никель реэкстрагируют хлороводородной кислотой.

Страницы