Составители:
Рубрика:
В отсутствие кобальта влияние остальных мешающих компонен-
тов, и в первую очередь железа, устраняют путем переведения их в вин-
нокислые комплексы.
Порядок выполнения работы
Приготовление анализируемого раствора
На аналитических весах берут навеску стали массой 0,1 г с точно-
стью до четвертой значащей цифры. Навеску помещают в коническую
колбу вместимостью 100 - 150 мл , прибавляют примерно 10 -15 мл хло-
роводородной кислоты с концентрацией (1:1) и нагревают на песчаной
бане до прекращения реакции. Добавляют несколько капель концентри-
рованной азотной кислоты для окисления железа и нерастворившихся
карбидов. Раствор кипятят в течение 3 − 5 минут, осторожно обмывают
стенки колбы водой и выпаривают почти до конца до получения влаж-
ного осадка.
Остужают колбу в вытяжном шкафу, обмывают стенки водой и ко-
личественно переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 100
мл. Разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и от-
бирают пипеткой две аликвотные части по 5-10 мл в мерные колбы вме-
стимостью 100мл. В каждую колбу приливают при перемешивании 10
мл раствора сегнетовой соли с содержанием 200 г/л и 10 мл раствора
едкого натра (50 г/л). Тщательно перемешав содержимое колб, добав-
ляют в каждую по 10 мл надсернокислого аммония (30 г/л) и по 10 мл
щелочного раствора диметилглиоксима (10 г/л). Спустя три минуты со-
держимое колб разбавляют дистиллированной водой до метки, тща-
тельно перемешивают и через 5-7 минут измеряют оптическую плот-
ность раствора.
Фотометрирование раствора производится при длине волны
430...450 нм.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть рас-
твора анализируемой пробы , в которую добавлены все реактивы, за ис-
ключением щелочного раствора диметилглиоксима, вместо которого
добавлено 10 мл едкого натра.
По готовому калибровочному графику определяют содержание
никеля в анализируемом растворе, соответствующее найденному значе-
нию оптической плотности.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 31
- 32
- 33
- 34
- 35
- …
- следующая ›
- последняя »
