Составители:
Рубрика:
тывать при разработке методик анализа и предварительной обработки
пробы.
При определении редкоземельных элементов, алюминия, бериллия
и некоторых других, образующих труднолетучие оксиды, температура,
которую обеспечивает воздушно-ацетиленовое пламя, оказывается не-
достаточной для их атомизации. Поэтому нужную концентрацию ато-
мов этих элементов в пламени можно получить, только подняв его тем-
пературу использованием смеси закись азота - ацетилен.
Наряду с использованием пламенных атомизаторов в настоящее
время разработано несколько типов электротермических анализаторов,
наиболее удачным из которых считается предложенная в 1961г. так на-
зываемая кювета Львова. Устройство состоит из небольшой графитовой
трубки, нагреваемой при пропускании через нее тока силой до 50 А при
низком напряжении. Трубка на время измерений заполняется инертным
газом для предотвращения окисления поверхности графита. При нагре-
вании в дуге постоянного тока образец полностью испаряется. Тенден-
ция к образованию термостойких оксидов устраняется использованием
восстановительной атмосферы.
Позднее были разработаны многочисленные варианты элект-
ротермических атомизаторов самых разных конструкций в виде графи-
товых печей, графитовых стержней, тиглей, лодочек, лент и проволочек
из тугоплавких металлов (тантал, платина, вольфрам), нагреваемых то-
ком.
Графитовые электротермические анализаторы поставляются прак-
тически всеми фирмами-производителями аппаратуры для ААС. Во
всех вариантах конструкций анализируемый раствор с помощью пипет-
ки-дозатора вводят в графитовую трубку (кювету). Время и температура
нагрева регулируются по специальной программе в зависимости от ме-
тодики. На первой стадии печь нагревается до температуры, обеспе-
чивающей испарение растворителя и кристаллизационной воды
(100-120
0
С). На второй стадии происходит озоление и разрушение со-
лей металлов с неорганическими и органическими анионами. На треть-
ей стадии температура повышается до 2000-3000
0
С. Проба атомизиру-
ется за несколько секунд. Излучение от источника проходит непосредс-
твенно над нагретой поверхностью. В начале третьей стадии нагрева
оптическая плотность при длине волны поглощения за несколько секунд
возрастает до максимума, а затем падает до нуля, поскольку в четвертой
высокотемпературной стадии печь очищается от остатков пробы путем
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 40
- 41
- 42
- 43
- 44
- …
- следующая ›
- последняя »
