Аналитическая химия. Ч.2. Физико-химические методы анализа. Беляева Т.В. - 43 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

выноса их инертным газом. После этого прибор готов для проведения
анализа следующей пробы.
По сравнению с пламенными источниками атомизации графитовые
электротермические атомизаторы обеспечивают повышение чувстви-
тельности определения на два-три порядка. Для работы требуется малое
количество пробы (от 5 до 700 мкл), можно анализировать вязкие жид-
кости, трудно распыляемые в пламени, а также твердые образцы без пе-
реведения их в раствор. Расширяется спектральный диапазон измерений
в УФ-область, что невозможно в пламенных методах вследствие интен-
сивного поглощения кислорода. Все графитовые электротермические
атомизаторы выпускаются с автоматическим устройством дозирования
и подачи пробы. Это обеспечивает улучшение метрологических харак-
теристик анализа, в то время как в пламенном варианте атомизации ав-
томатическая подача пробы позволяет лишь освободить оператора от
монотонной работы. Подача аэрозоля регулируется не по объему, а по
времени. Распыление аэрозоля в кювету осуществляется в течение за-
данного промежутка времени. После распыления дверца автоматически
закрывается, и печь прогревается по заданному режиму до нужной для
атомизации температуры. Оператор выбирает время задержки, длитель-
ность подачи аэрозоля и число повторных подач одного образца. После
окончания измерения печь охлаждается до 125
0
С, дверца открывается и
начинается следующий цикл работы.
Кроме электротермических атомизаторов фирмы-производители
аппаратуры для ААС предлагают для определения ртути и элементов,
образующих легколетучие гидриды, так называемые ртутно-гидридные
приставки. Анализируемая проба поступает в реактор, куда дозируются
также боргидрид натрия NaBH
4
и серная кислота. В результате реакции
образуется легколетучая форма гидрида определяемого элемента. В га-
зожидкостном сепараторе гидриды выдуваются потоком аргона и по-
ступают в кварцевую трубку, нагреваемую горелкой пламени ацетилен-
воздух. В результате образуется атомный пар определяемого элемента.
Трубка устанавливается таким образом, чтобы свет проходил через от-
крытые торцы.
При определении ртути в качестве реактива используют хлорид
олова SnCl
2
. Поскольку ртуть восстанавливается до атомарного состоя-
ния при комнатной температуре, то трубку не требуется нагревать. Этот
вариант метода ААС позволяет определять до нанограммовых коли-