Аналитическая химия. Беляева Т.В. - 36 стр.

UptoLike

Составители: 

36
Для приготовления раствора использовать прокипяченную
дистиллированную воду.
Для стабилизации титра раствора оставить приготовленный
раствор до следующего занятия.
2. Стандартизация приготовленного раствора тиосульфата натрия с
помощью раствора первичного стандарта дихромата калия
Стандартизация проводится методом пипетирования.
Определенный объем первичного стандарта дихромата калия
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 - 100 мл,
доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Отбирают пипеткой 4 аликвотные части по 10 - 20 мл в конические
колбы для титрования.
При работе полумикрометодом (вместимость бюретки 5 мл) в
аликвотной части раствора должно содержаться от 0,015 до 0,025 г
дихромата калия; при использовании макрометода (вместимость
бюретки от 25 - 50 мл) в аликвотной части раствора должно
находиться от 0,12 до 0,20 г дихромата калия.
Во все колбы добавляют по 2 г кристаллического иодида калия KI
(при полумикрометоде примерно 0,5 г). В первую колбу добавляют
10 мл хлороводородной кислоты с концентрацией 3 моль/л , закрывают
колбу часовым стеклом и убирают в темноту на 5 минут. Затем
добавляют в колбу 100 мл дистиллированной воды и титруют рабочим
раствором тиосульфата натрия при интенсивном перемешивании до
перехода темно-бурой окраски раствора в соломенно-желтую.
Добавляют в раствор 3 мл раствора крахмала и продолжают титрование
до перехода чисто синей окраски в светло-салатную окраску солей
хрома (III). Заканчивать титрование нужно очень осторожно,
перемешивая раствор после каждой прибавленной капли тиосульфата
натрия. Результат титрования записывают в таблицу по форме 5.