Аналитическая химия. Беляева Т.В. - 42 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СЗТУ | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

42
восстановительного потенциала 0,88 В, и реакция взаимодействия ионов
меди(II) с иодид-ионами протекает практически до конца.
Титрование проводится при рН в пределах 2 - 4 : в более щелочных
средах возможно образование ионов CuOH
-
, замедляющих окисление
иодид-ионов; в более кислых средах становится возможным окисление
иодида кислородом.
Из элементов, обычно сопутствующих меди в природных
соединениях, мешают ее иодометрическому определению железо,
мышьяк и сурьма. Влияние железа устраняют связыванием в комплекс
фторид- или пирофосфат-ионами. Поскольку комплексные соединения
этих ионов с железом (III) более устойчивы, чем с железом (II), то
потенциал этой системы падает до значения, при котором окисление
иодид-иона становится уже невозможным. Мышьяк (III) и сурьма(III)
окисляются свободным иодом. Реакция протекает количественно при
рН 3,5 хотя равновесие устанавливается медленно. Поэтому в процессе
растворения пробы мешающее влияние мышьяка и сурьмы устраняют
переведением в состояние окисления +5. Обычно с этой целью для
растворения сплавов и руд используется горячая концентрированная
азотная кислота. Окисление иодид-ионов мышьяком и сурьмой в
степени окисления +5 происходит только в сильно кислой среде. При
рН>3 влияние этих элементов можно устранить. Но при рН>4 медь (II)
не полностью окисляет иодид-ионы. Поэтому в присутствии мышьяка и
сурьмы определение меди можно вести при рН в интервале 3 - 4.
III. Порядок выполнения работы
Выполнение работы включает следующие операции:
1. Получение у преподавателя исследуемой пробы раствора
сульфата меди, приготовление из нее анализируемого раствора .
2. Взятие 4 аликвотных частей анализируемого раствора.
3. Проведение реакции замещения меди (II) на эквивалентное
количество свободного иода.
4. Титрование выделенного свободного иода стандартизированным
раствором тиосульфата натрия.
5. Расчет содержания меди в анализируемом растворе.
6. Расчет абсолютной и относительной ошибок определения.

Страницы