Составители:
Рубрика:
62
5.4. Расчет навески анализируемого образца
Перед началом анализа необходимо приблизительно знать, сколько
определяемой составной части содержится в анализируемом образце.
На этом основании рассчитывают, сколько надо взять вещества для
анализа, то есть какую надо взять навеску. Этот расчет обязательно
должен предшествовать анализу, во избежание получения слишком
малого или, наоборот, слишком большого количества прокаленного
осадка. При слишком малой массе осадка неизбежные потери на всех
стадиях анализа, неточность весов внесут слишком значительную (в
долевом отношении) ошибку. Если взять слишком большую навеску,
при осаждении получится столь большое количество осадка, что его
невозможно будет тщательно промыть.
На практике, при работе с бумажными фильтрами масса навески
определяется массой прокаленного осадка (гравиметрической
формы), полученного из разных вариантов осаждаемой формы.
Например, в случае аморфного, студенистого вида осаждаемой
формы (гидроксиды железа, алюминия, кремниевая кислота)
рекомендуемая масса гравиметрической формы 0.07 – 0.1 г, а для
кристаллических прокаленных осадков (например Mg
2
P
2
O
7
) – 0.10
– 0.15 г. В
случае очень тяжелых осадков, например BaSO
4
, можно
увеличить массу прокаленного осадка до 0.2 – 0.5 г; для осадка
трудно прокаливающегося вещества, например СаС
2
О
4
, лучше
ориентироваться на меньшую величину получаемой после
прокаливания гравиметрической формы СаО – 0.07 - 0.09 г.
В методиках гравиметрического анализа обычно приводится либо
величина оптимальной навески, либо указывается, какими нормами
следует руководствоваться при ее расчете. При расчете навески
обычно достаточно определить только два первых знака, но само
взвешивание, конечно, проводят с обычной аналитической
точностью, то есть до четвертого знака.
Пример 5.6. Какую навеску Ca
3
(PO
4
)
2
следует взять для анализа, что-
бы получить примерно 0.5 г прокаленного осадка СаО?
Расчет. Сначала вычисляем фактор пересчета
F = M(Ca
3
(PO
4
)
2
/ 3 M(CaO) = 310 / 3 ⋅ 56 = 1.8452 .
Умножив фактор пересчета на массу гравиметрической формы,
получим массу фосфата кальция, требуемую для анализа:
1.8452 ⋅ 0.5 г = 0.9226 г ~ 0.92 г .
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 60
- 61
- 62
- 63
- 64
- …
- следующая ›
- последняя »
