Физическая и коллоидная химия. Бобринская Е.В - 21 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

на 5-7 мин до расслаивания жидкостей
3
. Затем отделить водный слой от
органического.
4. Определяют содержание йода в обоих слоях по результатам
титрования пробы тиосульфатом натрия. Тиосульфатом натрия можно
оттитровать йод только в водном слое. Поэтому при определении
концентрации йода в органической фазе к титруемой пробе органической
жидкости необходимо добавлять воду. Йод постепенно экстрагируется в
водный слой, где и восстанавливается тиосульфатом. Для определения
концентрации йода в органическом слое отбирают аликвоту объемом 5 мл и
переносят ее в колбу для титрования, содержащую 25 мл дистиллированной
воды и 1 см
3
раствора крахмала. Титрование проводят 0.05 М раствором
Na
2
S
2
O
3
. В процессе титрования колбу все время встряхивают , чтобы
облегчить экстракцию йода в водный слой, а титрант прибавляют медленно.
Титрование продолжается до момента обесцвечивания водного и
органического слоев. Опыт повторяют 3 раза . Концентрацию йода
вычисляют по уравнению (5), при этом
пробы
V = 5,0 см
3
. Содержание йода в
водном слое определяют так же, как при установлении концентрации I
2
в
исходном растворе . Титрант – 0,01 М Na
2
S
2
O
3
.
5. Рассчитывают коэффициент распределения йода по уравнению (2-12),
считая фазой (I) – органический, а фазой (II) – водный слой и α = 1.
Вычисляют массу йода в исходных водных растворах ( )0(g
2
I
):
)0(g
2
I
= )г(,
1000
127100c
2
I
⋅
⋅
и массу не извлеченного йода по уравнению (2-13), учитывая, что V
1
– объем
водного слоя, V
2
– объем органического слоя, а n равно 1. Степень (полноту)
извлечения рассчитывают по уравнению:
. % 100
)0(g
)1(g)0(g
2
22
I
II
1
⋅
−
=β
6. Многократная экстракция. В колбу емкостью 200 см
3
с притертой
пробкой помещают 100 см
3
исходного раствора йода и добавляют 10,0 см
3
экстрагента. Смесь встряхивают в течение 10 минут и переносят в
делительную воронку , где оставляют стоять 5 минут. Органический и водный
слои разделяют , причем водный слой вновь помещают в чистую колбу
емкостью 200 см
3
с притертой пробкой. К водному слою опять добавляют
10,0 см
3
экстрагента; экстракцию повторяют. Отделяют органический слой.
Опыт повторяют в третий раз. Определяют содержание йода в каждой
порции экстрагента так же, как описано в 4-5. Рассчитывают массу йода (г) в
органическом слое:
3)
Для четкого разделения смеси вся используемая в работе посуда должна быть
тщательно вымыта и высушена. 
на 5-7 мин до расслаивания жидкостей 3 . Затем отделить водный слой от
органического.
     4. Определяют содержание йода в обоих слоях по результатам
титрования пробы тиосульфатом натрия. Тиосульфатом натрия можно
оттитровать йод только в водном слое. Поэтому при определении
концентрации йода в органической фазе к титруемой пробе органической
жидкости необходимо добавлять воду. Йод постепенно экстрагируется в
водный слой, где и восстанавливается тиосульфатом. Для определения
концентрации йода в органическом слое отбирают аликвоту объемом 5 мл и
переносят ее в колбу для титрования, содержащую 25 мл дистиллированной
             3
воды и 1 см раствора крахмала. Титрование проводят 0.05 М раствором
Na2S2 O3 . В процессе титрования колбу все время встряхивают, чтобы
облегчить экстракцию йода в водный слой, а титрант прибавляют медленно.
Титрование продолжается до момента обесцвечивания водного              и
органического слоев. Опыт повторяют 3 раза. Концентрацию йода
вычисляют по уравнению (5), при этом Vпробы = 5,0 см3. Содержание йода в
водном слое определяют так же, как при установлении концентрации I2 в
исходном растворе. Титрант – 0,01 М Na2 S2O3.
     5. Рассчитывают коэффициент распределения йода по уравнению (2-12),
считая фазой (I) – органический, а фазой (II) – водный слой и α = 1.
     Вычисляют массу йода в исходных водных растворах ( g I 2 (0) ):
                                        c I 2 ⋅ 100 ⋅ 127
                          g I 2 (0) =                 , (г )
                                             1000
и массу не извлеченного йода по уравнению (2-13), учитывая, что V1 – объем
водного слоя, V2 – объем органического слоя, а n равно 1. Степень (полноту)
извлечения рассчитывают по уравнению:
                             g I (0) −g I 2 (1)
                        β1 = 2                  ⋅100 % .
                                  g I 2 ( 0)
      6. Многократная экстракция. В колбу емкостью 200 см3 с притертой
пробкой помещают 100 см3 исходного раствора йода и добавляют 10,0 см3
экстрагента. Смесь встряхивают в течение 10 минут и переносят в
делительную воронку, где оставляют стоять 5 минут. Органический и водный
слои разделяют, причем водный слой вновь помещают в чистую колбу
емкостью 200 см3 с притертой пробкой. К водному слою опять добавляют
10,0 см3 экстрагента; экстракцию повторяют. Отделяют органический слой.
Опыт повторяют в третий раз. Определяют содержание йода в каждой
порции экстрагента так же, как описано в 4-5. Рассчитывают массу йода (г) в
органическом слое:



3)
   Для четкого разделения смеси вся используемая в работе посуда должна быть
тщательно вымыта и высушена.

Страницы