Анализ удобрений. Брехова Л.И - 13 стр.

UptoLike

13
Гипс применяется для химической мелиорации солонцов.
Дозы его устанавливают в зависимости от содержания в почве поглощенного Na,
а также от содержания CaSO
4
·2H
2
O в материале, используемом для гипсования.
Принцип метода. Навеска гипса растворяется при нагревании в
разбавленной соляной кислоте:
CaSO
4
·2H
2
O + 2HCl = CaCl
2
+ H
2
SO
4
+ 2H
2
O
В растворе после отделения примесей определяют содержание сульфат-
ионов, которые осаждают хлористым барием :
H
2
SO
4
+ BaCl
2
= BaSO
4
+ 2HCl
Осадок BaSO
4
прокаливают и взвешивают. Зная содержание в исследуемом
материале ионов SO
4
2-
, можно рассчитать и содержание в нем гипса .
Ход анализа . Навеску гипса около 1 г берут на аналитических весах,
переносят в фарфоровую чашку и прибавляют 50 мл разведенной HCl (реактив 1).
Чашку накрывают часовым стеклом и ставят на электроплитку. Нагревание
раствора ведут постепенно до кипения. Затем снимают стекло и смывают его в
чашку дистиллированной водой, содержимое чашки выпаривают на водяной бане
досуха . Сухой остаток смачивают 5-10 мл разведенной HCl (реактив 1),
приливают туда 50 мл горячей дистиллированной воды и хорошо размешивают
стеклянной палочкой. Далее для выделения выпавшего остатка кремнекислоты,
песка , глины и других примесей полученный раствор фильтруют через
беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл . Осадок на фильтре
промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3).
По охлаждении раствор в колбочке доливают до метки дистиллированной
водой, закрывают пробкой и взбалтывают. В химический стакан берут пипеткой
25 мл раствора для осаждения иона SO
4
2-
и нагревают до кипения. Одновременно
в стеклянной пробирке доводят до кипения 5 мл 10 %-ного раствора BaCl
2
(реактив 2) и приливают его в стакан с кипящим раствором. Чтобы добиться
полноты осаждения SO
4
2-
-ионов и образования более крупных кристаллов BaSO
4
стакан накрывают стеклом и оставляют на 4 часа .
Пока идет осаждение, готовят чистый, прокаленный до постоянного веса
фарфоровый тигель. По истечении 4 часов содержимое стакана фильтруют через
плотный фильтр (синяя лента ), промытый предварительно кипящей
дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3), для удаления из
фильтровальной бумаги следов сульфат-ионов.
Поскольку мелкокристаллический осадок BaSO
4
способен проходить даже
через плотный фильтр, следует колбу, в которую собирается фильтрат, ставить на
черную бумагу. Это позволяет легко обнаружить проскочивший” осадок. Если
это произошло, фильтрат подкисляют соляной кислотой (реактив 4), нагревают до
кипения и вновь фильтруют.
Когда на фильтр перенесен весь осадок из стакана, последний многократно
обрабатывают реактивом 3, сливая промывные воды на фильтр. Промывание
осадка продолжают до тех пор, пока в промывной жидкости будет отсутствовать
реакция на Ва
2+
(с 10 %-ной H
2
SO
4
). Отмытый фильтр с осадком переносят в
фарфоровый тигель и подсушивают на электроплитке. Затем тигель переносят в
муфель для прокаливания осадка . Температура в муфеле не должна подниматься
                                         13
       Гипс        применяется         для химической мелиорац ии солонц ов.
Д озы ег о устанавливаю т в зависимости от содерж ания в почве пог    лощ енног о Na,
а такж еот содерж ания CaSO4·2H2O в материале, используемомдля г        ипсования.
       П ри нц и п метод а. Н авеска г    ипса растворяется при наг       ревании в
разб авленной соляной кислоте:
                        CaSO4·2H2O + 2HCl = CaCl2 + H2SO4 + 2H2O
       В растворе после отделения примесей определяю т содерж ание сульф ат-
ионов, которыеосаж даю т хлористымб арием:
                               H2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓+ 2HCl
       О садок BaSO4 прокаливаю т и взвеш иваю т. Зная содерж аниев исследуемом
материалеионов SO42-, мож но рассчитатьи содерж аниев немг        ипса.
       Х од анали за. Н авеску г  ипса около 1 г б ерут на а на литиче ских в е са х,
переносят в ф арф оровую чаш куи приб авляю т 50 мл разведенной HCl (реактив 1).
Ч аш ку накрываю т часовым стеклом и ставят на электроплитку. Н аг           ревание
раствора ведут постепенно до кипения. Затем снимаю т стекло и смываю т ег         ов
чаш кудистиллированной водой, содерж имоечаш ки выпариваю т на водяной б ане
досуха. Сухой остаток смачиваю т 5-10 мл разведенной HCl (реактив 1),
приливаю т туда 50 мл г    орячей дистиллированной воды и хорош о размеш иваю т
стеклянной палочкой. Д алее для выделения выпавш ег        о остатка кремнекислоты,
песка, г  лины и друг     их примесей полученный раствор ф ильтрую т через
б еззольный ф ильтр в мерную колб у емкостью 100 мл. О садок на ф ильтре
промываю т г   орячей дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3).
       П о охлаж дении раствор в колб очке доливаю т до метки дистиллированной
водой, закрываю т проб кой и взб алтываю т. В химический стакан б ерут пипеткой
25 мл раствора для осаж дения иона SO42- и наг    реваю т до кипения. О дновременно
в стеклянной проб ирке доводят до кипения 5 мл 10 %-ног            о раствора BaCl2
(реактив 2) и приливаю т ег    о в стакан с кипящ им раствором. Ч тоб ы доб иться
полноты осаж дения SO42--ионов и об разования б олеекрупных кристаллов BaSO4
стакан накрываю т стекломи оставляю т на 4 часа.
       П ока идет осаж дение, г  отовят чистый, прокаленный до постоянног      о веса
ф арф оровый тиг  ель. П о истечении 4 часов содерж имое стакана ф ильтрую т через
плотный ф ильтр (синяя лента), промытый предварительно кипящ ей
дистиллированной водой, подкисленной HCl (реактив 3), для удаления из
ф ильтровальной б умаг   и следов сульф ат-ионов.
       П осколькумелкокристаллический осадок BaSO4 способ ен проходить даж е
через плотный ф ильтр, следует колб у, в которую соб ирается ф ильтрат, ставитьна
черную б умагу. Э то позволяет лег    ко об наруж ить “ проскочивш ий” осадок. Е сли
это произош ло, ф ильтрат подкисляю т соляной кислотой (реактив 4), наг    реваю т до
кипения и вновьф ильтрую т.
       К огда на ф ильтр перенесен весь осадок из стакана, последний мног    ократно
об раб атываю т реактивом 3, сливая промывные воды на ф ильтр. П ромывание
осадка продолж аю т до тех пор, пока в промывной ж идкости б удет отсутствовать
реакц ия на В а 2+ (с 10 %-ной H2SO4). О тмытый ф ильтр с осадком переносят в
ф арф оровый тиг  ель и подсуш иваю т на электроплитке. Затемтиг     ель переносят в
муф ельдля прокаливания осадка. Т емпература в муф еленедолж на подниматься