Анализ удобрений. Брехова Л.И - 15 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

15
Кислород, выделяющийся при распаде серной кислоты, окисляет
аминокислоты. При этом выделяется аммиак, углекислый газ и органическая
кислота , которая в дальнейшем тоже окисляется до воды и углекислого газа .
Аммиак связывается серной кислотой в сульфат аммония: 2NH
3
+ H
2
SO
4
=
(NH
4
)
2
SO
4,
и отгоняется из щелочного раствора в аппарате Кьельдаля::
(NH
4
)
2
SO
4
+ 2NaOH = Na
2
SO
4
+ 2NH
4
OH;
2NH
4
OH → 2NH
3
+ 2H
2
O
Аммиак по трубке холодильника попадает в приемник с титрованной
серной кислотой и связывается ею с образованием вновь сульфата аммония:
2NH
3
+ H
2
SO
4
= (NH
4
)
2
SO
4
По количеству кислоты, связанной выделившимся аммиаком, определяют
процент азота в навозе.
Ход анализа . 5 г (1 г сухого ) навоза помещают в колбу Кьельдаля .
Заливают навеску 20 мл концентрированной H
2
SO
4
и дают постоять 30 минут
( лучше оставить до следующего занятия), чтобы органическое вещество навоза
частично обуглилось. Затем вносят в колбу 0.1 г селена. Для полного разрушения
органического вещества необходима температура около 400
о
С, дальнейшее
повышение температуры ведет к потере азота , поэтому для поддержания
температуры на требуемом уровне добавляют в колбу 5 г К
2
SO
4
. После этого
содержимое колбы нагревают до полного обесцвечивания. Далее колбу
охлаждают, осторожно приливают немного дистиллированной воды и
количественно переносят в отгонную колбу, доводя объем жидкости в отгонной
колбе до 300 мл . Прибавляют 2-3 капли фенолфталеина. В приемник аппарата
наливают из бюретки 50 мл 0.1 н Н
2
SO
4
и 2-3 капли индикатора Гроака ,
устанавливают под трубку холодильника так, чтобы ее конец был погружен в
кислоту. После этого в отгонную колбу добавляют 80 мл 40-50 % NaOH и
быстро закрывают пробкой. Пускают воду в холодильник, включают
электроплитки и кипятят до тех пор, пока не перегонится 2/3 объема жидкости.
Полноту отгона проверяют по красной лакмусовой бумажке.
Остаток серной кислоты в приемнике оттитровывают 0.1 н щелочью .
Расчет (в %) производится по формуле:
(V
1
*н
1
– V
2
*н
2
)*0.014*100
%N = ---------------------------------------------------
m
где V
1
– объем Н
2
SO
4
, взятой в приемную колбу для поглощения аммиака ,
мл ; н
1
– молярная концентрация эквивалентов серной кислоты (1/2 H
2
SO
4
),
ммоль/мл ; V
2
– объем NaOH, пошедший на титрование непрореагировавшей с
аммиаком кислоты, мл ; н
2
– молярная концентрация NaOH, ммоль/мл ; 0.014 –
молярная масса азота , г/ммоль; 100 – для выражения результата в %; m – навеска
удобрения, г. 
                                            15
      К ислород, выделяю щ ийся при распаде серной кислоты, окисляет
аминокислоты. П ри этом выделяется аммиак, уг        лекислый г аз и орг  аническая
кислота, которая в дальнейш ем тож е окисляется до воды и уг        лекислог о газа.
А ммиак связывается серной кислотой в сульф ат аммония: 2NH3 + H2SO4 =
(NH4)2SO4, и отг оняется из щ елочног  о раствора в аппаратеК ьельдаля::
                         (NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH4OH;
                                 2NH4OH → 2NH3 + 2H2O
      А ммиак по труб ке холодильника попадает в приемник с титрованной
серной кислотой и связывается ею соб разованиемвновьсульф ата аммония:
                                2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4
      П о количествукислоты, связанной выделивш имся аммиаком, определяю т
проц ент азота в навозе.
      Х од анали за. 5 г (1 г сухог    о) навоза помещ аю т в колб у К ьельдаля .
Заливаю т навеску 20 мл конц ентрированной H2SO4 и даю т постоять 30 минут
(лучш е оставить до следую щ ег   о занятия), чтоб ы органическое вещ ество навоза
частично об уг лилось. Затемвносят в колб у0.1 гселена. Д ля полног   о разруш ения
органическог  о вещ ества необ ходима температура около 400 оС, дальнейш ее
повыш ение температуры ведет к потере азота, поэтому для поддерж ания
температуры на треб уемом уровне доб авляю т в колб у 5 гК 2SO4. П осле этог      о
содерж имое колб ы наг     реваю т до полног    о об есц вечивания. Д алее колб у
охлаж даю т, осторож но приливаю т немног         о дистиллированной воды и
количественно переносят в отг    онную колб у, доводя об ъем ж идкости в отг  онной
колб е до 300 мл. П риб авляю т 2-3 капли ф енолф талеина. В приемник аппарата
наливаю т из б ю ретки 50 мл 0.1 н Н 2SO4 и 2-3 капли индикатора Гроака,
устанавливаю т под труб ку холодильника так, чтоб ы ее конец б ыл пог      руж ен в
кислоту. П осле этог о в отг  онную колб у доб авляю т 80 мл 40-50 % NaOH и
быст р о закрываю т проб кой. П ускаю т воду в холодильник, вклю чаю т
электроплитки и кипятят до тех пор, пока не перег     онится 2/3 об ъема ж идкости.
П олнотуотг  она проверяю т по красной лакмусовой б умаж ке.
      О статок серной кислоты в приемникеоттитровываю т 0.1 н щ елочью .
      Расчет (в %) производится по ф ормуле:

                               (V1*н1 – V2*н2)*0.014*100
                     %N = ---------------------------------------------------
                                              m

      где V1 – об ъемН 2SO4, взятой в приемную колб удля пог лощ ения аммиака,
мл; н1 – молярная конц ентрац ия эквивалентов серной кислоты (1/2 H2SO4),
ммоль/мл; V2 – об ъем NaOH, пош едш ий на титрование непрореаг     ировавш ей с
аммиаком кислоты, мл; н2 – молярная конц ентрац ия NaOH, ммоль/мл; 0.014 –
молярная масса азота, г/ммоль; 100 – для выраж ения результата в %; m – навеска
удоб рения, г
            .

Страницы