Анализ удобрений. Брехова Л.И - 16 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

16
Реактивы: 1) концентрированная Н
2
SO
4
; 2) 40 % раствор NaOH; 3) 0.1 н
Н
2
SO
4
(2,8 мл конц . Н
2
SO
4
на 1 л раствора ); 4) фенолфталеин; 5) индикатор
Гроака ; 6) красная лакмусовая бумага ; 7) 0.1 н NaOH (4 г NaOH на 1 л раствора ) ё .
Форма записи результатов
Н
2
SO
4
NaOH
Навеска , г
Объем
Н
2
SO
4,
взятый
для
озоления,
мл
мл н мл н
% N
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАЧНОГО АЗОТА В НАВОЗЕ ПО
И.РОМАШКЕВИЧУ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Принцип метода. Аммиак вытесняется из навоза и одновременно
связывается 0.05 н соляной кислотой (NH
3
+HCl = NH
4
Cl). В полученной вытяжке
производится колориметрическое определение NH
4+
, основанное на
взаимодействии солей аммония с реактивом Несслера с образованием
комплексной соли желтого цвета (йодистого меркураммония):
NH
4
Cl + 4KOH + 2K
2
(HgI
4
) = HgOHg(NH
4
)I + 7KI + KCl + 3H
2
O
Присутствующие в растворе катионы кальция, магния и др . ионы с
реактивом Несслера дают нерастворимые осадки и вызывают помутнение
раствора . Поэтому к испытуемому раствору добавляют сегнетовую соль (калий-
натрий вин
нокислый, KOOC(CHOH)
2
COONa*4H
2
O), которая связывает ионы в
недиссоциирующие соединения
Ход анализа : На технических весах берут навеску навоза 10 г и переносят
в 500 мл колбу с широким горлом. Туда же приливают 250 мл 0.05 н HCl и
встряхивают на ротаторе в течение 30 минут . Затем содержимое колбы
фильтруют. Для получения прозрачного фильтрата необходимо сразу перенести
как можно больше твердых частиц навоза . Из отфильтрованной вытяжки берут 5
мл в мерную колбу на 100 мл , прибавляют 4 мл 25 %-ного раствора сегнетовой
соли, доводят общий объем жидкости водой до 80-90 мл , приливают 2 мл
реактива Несслера и доводят до черты. Хорошо перемешивают.
Одновременно готовят образцовые растворы. В мерные колбы на 100 мл
помещают 1; 2; 5; 8; 10; 15 мл рабочего раствора хлористого аммония, приливают
дистиллированной воды , 4 мл сегнетовой соли и 2 мл реактива Несслера , доводят
объем до метки. Хорошо перемешивают. Через 15 минут растворы
просматривают на ФЭКе при синем светофильтре.
Содержание аммонийного азота (в %) рассчитывают по формуле: 
                                          16
      Р еакти вы: 1) конц ентрированная Н 2SO4; 2) 40 % раствор NaOH; 3) 0.1 н
Н 2SO4 (2,8 мл конц . Н 2SO4 на 1 л раствора); 4) ф енолф талеин; 5) индикатор
Гроака; 6) красная лакмусовая б умага; 7) 0.1 н NaOH (4 гNaOH на 1 л раствора)ё .

                              Ф орма запи си результатов

            О б ъем
            Н 2SO4,              Н 2SO4                  NaOH
Н авеска, г взятый                                                           %N
              для           мл            н         мл           н
           озоления,
              мл



          О П Р Е Д Е Л Е Н ИЕ А М М ИА Ч Н О Г О А ЗО ТА В Н А В О ЗЕ П О
        И.Р О М А Ш К Е В ИЧ У К О Л О Р ИМ Е ТР ИЧ Е С К ИМ М Е ТО Д О М
     П ри нц и п метод а. А ммиак вытесняется из навоза и одновременно
связывается 0.05 н соляной кислотой (NH3 +HCl = NH4Cl). В полученной вытяж ке
производится колориметрическое определение NH4+,             основанное на
взаимодействии солей аммония с реактивом Н есслера с об разованием
комплексной соли ж елтог о ц вета (йодистог
                                          о меркураммония):
     NH4Cl + 4KOH + 2K2(HgI4) = HgOHg(NH4)I + 7KI + KCl + 3H2O
     П рисутствую щ ие в растворе катионы кальц ия, маг   ния и др. ионы с
реактивом Н есслера даю т нерастворимые осадки и вызываю т помутнение
раствора. П оэтомук испытуемомурастворудоб авляю т сег   нетовую соль (калий-
натрий вин

      нокислый, KOOC(CHOH)2COONa*4H2O), которая связывает ионы                     в
недиссоц иирую щ иесоединения
      Х од анали за: Н а технических весах б ерут навескунавоза 10 ги переносят
в 500 мл колб у с ш ироким г     орлом. Т уда ж е приливаю т 250 мл 0.05 н HCl и
встряхиваю т на ротаторе в течение 30 минут. Затем содерж имое колб ы
ф ильтрую т. Д ля получения прозрачног     о ф ильтрата необ ходимо сразуперенести
как мож но б ольш е твердых частиц навоза. И з отф ильтрованной вытяж ки б ерут 5
мл в мерную колб уна 100 мл, приб авляю т 4 мл 25 %-ног        о раствора сегнетовой
соли, доводят об щ ий об ъем ж идкости водой до 80-90 мл, приливаю т 2 мл
реактива Н есслера и доводят до черты. Х орош о перемеш иваю т.
      О дновременно г    отовят об разц овые растворы. В мерные колб ы на 100 мл
помещ аю т 1; 2; 5; 8; 10; 15 мл раб очего раствора хлористог  о аммония, приливаю т
дистиллированной воды, 4 мл сег      нетовой соли и 2 мл реактива Н есслера, доводят
об ъем до метки. Х орош о перемеш иваю т. Ч ерез 15 минут растворы
просматриваю т на Ф Э К епри синемсветоф ильтре.
      Содерж аниеаммонийног      о азота (в %) рассчитываю т по ф ормуле:

Страницы